СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХМЕРНЫХ АНИОНИТОВ Советский патент 1971 года по МПК C08F226/00 

Известен способ получения трехмерных анионитов М-алкилироваиием нуклеофильпых азотсодержащих мономеров или полимеров (вивил-пиридинов, диметиламиностирола и их полимеров, полиэтилекполиаминов) нолигалоидметильными соединениями, в качестве которых используют тетраметилендигалогенид, дихлор-п-ксилилен, галоидметилированную толуолформальдегидиую смолу. Синтезированные аииониты имеют хорошие сорбционные характеристики и обладают равномерной регулируемой структурой.

С целью расширения ассортимента трехмерных аниоеитов с регулируемой структурой предлагают способ получения анионитов Путем N-алкилирования нуклеофильных азотсодержаших винилгетероцижлических мономеров или их полимеров полигалоидметилированным дифенилоксидом. Использование полигалоидметилированиого дифенилоксида позволяет получать анионрты с большей степенью Ы-алкилирования, и, следовательно, с большей степенью сшивки. Ароматический характер полигалоидметилированного дифенилоксида несколько повышает гидрофобность и механические характеристики синтезируемых аниояитов.

ные винилпиридины. ВИНИЛПИ1КОЛИНЫ или их полимеры. В качестве .полигалоидметилированных дифенилоксидов применяют хлор-, бромили йодметилированный дифенилоксид.

Полученные аниониты или анионитовые мембраны имеют высокие сорбционные и электрохимические характеристики.

Пример 1. В 250 вес. -ч. этанола растворяют 315 вес. ч. 2-зинилпиридина и добавляют 410 вес. ч. хлорметилированного дифенилоксида (содержание хлора 26%). Раствор (выдержи в а ют при 25°С в течение 400 час и выливают в противни слоем 5 мм. Противни помещают в вентилируе.мый термостат и выдерживают при 40°С 24 час. Полученный гель дробят и просеивают, отбирая фракцию 0,3- 0,8 мм. .Анионит промывают этанолом в аппарате Сокслета, выдерживают в 4%-ном растворе НС1 24 час и отмывают дистиллированной водой. Полученный сильноооновный анионит iB виде механически прочных прозрачных зерен имеет обменную емкость по сильноосновным группам 3 мг-экв/г сухого ани5 онита, удельный объем в набухшем состоянии 5,8 мл/г.

Пример 2. Синтез анионита проводится (ПО примеру 1 с заменой хлорметилирован«ого дифенилоксида на бромметилированПолученный анионит имеет обменную емкость 3,5 мг-экв/г и удельный объем в набухшем состоянии 4,1 мл/г.

Пример 3. В 600 -вес. ч. онирто-ацетоновой смеси (2:1 -по объему) растворяют 60 вес. ч. поли-2-1Винилпиридина и 60 вес. ч. бромметилированного дифенилоксида (содержание брома 47%). Раствор выдерживают при перемешивании в течение 2 час при 50°, охлаждают до 30°С и выливают в противни слоем толщиной 5 мм. Противни выдерживают в вентилируемо;л термостате при 30°С 3 час и при 70°С 12 час. Полученный гель дробят и просеивают, отбирая фракцию 0,3-0,8 мм. Анионит оромывают этанолом в аппарате Сокслета, выдерживают в 4%-ном растворе в течение 24 час и отмывают дистиллированной водой. Полученный анионит в виде механически прочных прозрачных зерен имеет общую обменную емкость 4,4 мг-экв1г, по сильноосаовным группам 1,3 мг-экв/г, удельный объем в на бухшем состоянии 3,8 мл/г.

Пример 4. В 280 вес. ч. спирто-ацетоновой смеси (2:1 по объему) растворяют 20 вес. ч. хлорметилированного дифенилоксида (содержа«ие хлора 26%) и 18 вес. ч. 2-метил-5-1ВИнилпиридина. Раствор выдерживают при 25°С 160 час, выливают в противни слоем толщиной 1,5-2 мм, испаряют растворитель н выдерживают при 25°С 160 час. После соответствующей промывки получают механически прочные эластичные анионитовые мембраны с обменной емкостью по сильноосновным группам 4 мг-экв/г, удельным электросопротивлением 80 ом-см, селективностью 98% и влагосодержанием 39%.

Предмет изобретения

Способ получения трехмерных анионитов N-алкилированием нуклеофильных азотсодержащих винилгетероциклических мономеров или полимероз полигалоидметильным соединением, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента анионитов с регулируемой структурой и повышения степени алкилирования и гндрофобности анионитов, в качестве полигалоидметильного соединения используют полигалоид.метилированный дифенилоксид.