1
Изобретение относится к способу получения нового соединения, «оторое -может найти п.р,име:не№ие ,в синтезе лоли меров, красителей, фармацевтических препаратов и для других целей.
Из)Вестен способ получения перфторпиколинов пентафторпи.ридина при пагревани,и с фторидом щелочного металла или фторопластом-4 до 450-560° С.
.Предлагаемый способ получения 3,5-перфторлутидипа заключается в том, что пептафторпиридин напревают с фторидом щелочного металла или избытком фторопласта-4 Пр.и 660-570° С и целевой продукт выделяют известным способом.
Выход 34-44%.
Во всех Примерах реа1кц.ию праводят во вращающемся автоклаве емкостью 0,1 л и используют 30 г Пентафторппридина. Перед выгрузкой реакционной массы автоклав охлаждают до -10°С в при.мере 1 и до комнатной температуры в примерах 2 и 3.
Реакционную смесь анализируют методод газо-жидкостной храматографии на приборе ЛХМ-7А (.колонка 2000x4 мм, фторсил.икон (16%) на .мосор(бе Р, л.инейное прог.рам.мирование тем-пературы от 55 до 225°С со скоростью 10°С/лшн. 1расхо.д гелия 60 мл/ мин. После разгонки 130 г смеси на ректи.ф.икационной колонке (40 т.т.) выделяют 47 г 3,5-|парфторлут1идина, т. Kim. 117,2-117,4°С.
Найдено, %: С 30,9; 30,6; F 63,2; 63,5, N 5,0; 5,1; мол. вес 269 (;масс-спект,р).
CrFgN.
Вычислено, %: С 31,2; F 63,5; N 5,2; мол. вес 269.
Спектр ЯМР F содержит тр.и сигнала с соотношением интенсивностей 1:2:6 и химически.ми сдвигами 75,8; 110,4 и 107 м. д. соответственно (слабое поле, внешний стандарт CeFe).
Пр.имеры 2 И 3 сведены в таблицу, в которой также нр1-Г|ведены данны.е, нолученные в примере 1.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРМЕЗИТИЛЕНА | 1971 |
|
SU290899A1 |
| ТЕХНИЧЕСКАЯ *"*5СОНБИБЛИОТЕКА | 1970 |
|
SU282324A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОЭФИРАКРИЛАТОВ | 1971 |
|
SU309001A1 |
| АМИДЫ И ЭФИРЫ ПЕРФТОРПОЛИОКСААЛКИЛЕНСУЛЬФО- ИЛИ ПЕРФТОРПОЛИОКСААЛКИЛЕНКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 1994 |
|
RU2045544C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФТОРНАФТАЛИНА ИЛИ ЕГО ПРОИЗВОДНЫХЕО;-:СОЮЗНАЯ[:.Г'г::.;-и:КШг'?:йА^г;-.-: ЛИСТАНА | 1972 |
|
SU339535A1 |
| Способ получения элементоорганических гетероциклических соединений | 1976 |
|
SU649720A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭФИРАКРИЛАТОВ | 1969 |
|
SU235991A1 |
| Способ получения 5-хлорпентановой кислоты | 1988 |
|
SU1625866A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-3-ХЛОР-5-ФТОР-6-(ЗАМЕЩЕННЫХ)ПИКОЛИНАТОВ | 2012 |
|
RU2545021C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДАНГИДРИДОВ а-ЗАМЕЩЕННЫХ СУЛЬФОКИСЛОТ | 1973 |
|
SU394361A1 |
После перегонки с паром. 3 В npHiMepe 3 полученную реакционную маесу перегоняют с napOiM и получают 10 г смеси перфтор-ированных соединений. П ip е д м е т и з о б р е т е IH и яg Способ получения 3,5-перфторлутидина, 4 отличающийся тем, что пентафгорп«рид Н нагревают с фторидом щел1ачного металла ил.и избытком фторопласта-4 при 560-570°С и целевой продукт выделяют известным снособо.м.
