СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОПОЛИХЛОРПИКОЛИПОВ Советский патент 1971 года по МПК C07D213/73 C07D213/26 

Известен способ получения 4-аминополи.хлорпиколинов аминированием полихлорпиколинов жидким аммиаком при 100°С в автоклаве (давление около 61,8 ат).

По предлагаемому способу полпхлорпиколины аминируют газообразным аммиаком при нормальном давлении и температуре 80- 100°С в присутствии апротонного растворителя, например диметилсульфоксида. Это позволяет избежать применения спепиальной аппаратуры, например автоклава, и проводить процесс при нормальном давлении.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и барометром, помещают 30 г 3,4,5-трихлор-2-трихлорметилпиридина и 25 г диметилсульфоксида. Содержимое колбы нагревают до 95°С и пропускают аммиак до постоянного веса. Массу выливают в 200 мл воды, отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой и сушат.

Выход 4-амино - 3,5 - дихлорметилпиридина

28 г (100% от теоретического), т. ил. 112- -133°С (из 60%-ной уксусной кис119°С; 132лоты).

2. Аналогично примеру 1 амиП р и м е р 3,4,5,6-тетра.лор-2-трихлорметилнируют 3 г пиридпна (гемтахлорпиколина) в 25 мл дпметилсульфоксида и получают 2,67 г (94%) 4-амино-3,5,6-трихлор - 2 - три.члорметилпиридина с т. нл. 109-113°С, 119-120°С (из 50%-ного этанола).

Предмет изобретения

Способ получения 4-аминополихлорпиколинов аминированием полихлорпиколинов при температуре до 100°С, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, аминирование проводят газообразным аммиаком в присутнапримерствии апротонного растворителя няпппмрп диметилсульфоксида.