СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛ-4-АМИНО-5-ХЛОР-ПИРИДАЗОНА-6ВСЕСОЮЗНАЯПАиИТНО-ТЕХКЙ'ГЕ.ШБМБЛИО'-1ГКА Советский патент 1972 года по МПК C07D237/22 

Известен способ получения 1-фенил-4-амино - 5 - хлор - пиридазона-б путем аминировия 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона - 6 25%ным водным раствором аммиака. В свою очередь 1-фенил-4,5 - дихлорпиридазон - 6 получают конденсацией фенилгидразина или его солянокислой соли с мукохлорной кислотой. Недостатками известного процесса являются потери продукта за счет проведения реакции в 2 стадии, коптакт с очень токсичным промежуточным продуктом 1-фенил-4,5 - дихлорпиридазопом-6, образование при выделении дихлорфенилпиридазона сточных вод, которые содержат 3-4% соляной кислоты и сильно токсичный 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазоп-6.

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, ло которому реакционную массу, полученную конденсацией гидрохлорида фенилгидразина с мукохлорной кислотой, обрабатывают сжиженным или газообразным аммиаком при давлении 7-10 атм и температуре 100-110°С в одном аппарате периодического или непрерывного действия.

Пример 1. В автоклав, снабженный скоростной мешалкой (турбина), барботажной трубой и обратным холодильником, загружают 1000 мл, предварительно нагретого до 40°С водного солянокислого раствора фенилгидразина (1000 г воды, 55 г 100%-ного феиилгидразина солянокислого) и при перемешивании приливают предварительно нагретый до 40°С водный раствор мукохлорной кнслоты (550 г воды, 64 г 100%-ной мукохлорной кнслоты).

Смесь подогревают до 95°С, выдерживают 15 мин при этой температуре, затем вновь охлаждают до 40°С.

После этого в автоклав, через барботажную трубу при перемешивании заливается 70 г жидкого аммиака или подается аммпак пз баллопа до достижения в автоклаве давлепия 4-5 ати. Аминирование проводится при давлепии 8--10 ати и температуре 100-110°С в течеппе 3-4 час.

После охлаждения до 25-30°С выпавшие кристаллы 1-фенил-4-амнно -5 - хлор - пиридазона-6 фильтруют, промывают водой, хорошо отл ;имают.

Выход сухого продукта 60-63 г (70-76% от теории в расчете на фенилгидразн солянокислый).

Предмет i з о б р е т е н и я

25

1. Способ получения хлор-пиридазона-6 путем следующим выделением известными приемами. 3 ния выхода целевого продукта, аминированию непосредственно подвергают продукт конденсации гидрохлорида фенилгидразина и мукохлорной кислоты. 4 2. Способ по п. I, отличающийся тем, что аминирование осуществляют газообразным или сжиженным аммиаком при давлении 7- 10 ати и температуре 100-110°С.