СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,3,5-ТРИХЛОР- ИЛИ 2,3,5,6-ТЕТРАХЛОР-4-АМИНОПИРИДИНОВ Советский патент 1972 года по МПК C07D213/73 C07D213/61 

Изобретение касается получения хлорированных 4-аминониридинов - возможных пестицидов. Известны способы получения хлорированных 4-аминопиридинов взаимодействием полихлорпиридинов, содержащих один из хлоров в положении 4, с растворами аммиака под давлением. Предлагается способ получения 2,3,5-трихлор- или 2,3,5,6-тетрахлор-4-аминопиридинов взаимодействием 2,3,4,5-тетрахлор- или 2,3,4,5,6-пентахлорпиридинов с газообразным аммиаком в растворе диметилсульфоксида при температуре 60-65°С с последующим выделением целевого продукта известным способом. Осуществление реакции с газообразным аммиаком в среде диметилсульфоксида значительно упростит процесс, так как отпадает необходимость проводить его под давлением и при высоких температурах. Пример. В колбе с обратным холодильником смешивают 5 г пентахлорпиридина и 6 мл диметилсульфоксида, пропускают в смесь ток газообразного аммиака со скоростью 80 мл/мин, при температуре 60-65°С 3 течение 3 час. Реакционную массу охлаждают, выливают в 15 мл воды, выпавщий осадок отфильтровывают, промывают 10 мл воды, сушат и получают с количественным выходом 2,3,5,6-тетрахлор - 4 - аминопиридин. Т. пл. 222°С (из спирта). Найдено, %: С1 60,80. CsHaNaCli. Вычислено, %: С1 61,23. В аналогичных условиях из 2,3,4,5-тетрахлорпиридина с выходом 91 % получают 2,3,5трихлор-4-аминопиридин. Т. пл. 143°С. Найдено, %: С 53,30. CsHsNaCls. Вычислено, %: С 54,00. Предмет изобретения Способ получения 2,3,5-трихлор- или 2,3,5,6тетрахлор-4-аминопиридинов взаимодействием 2,3,4,5-тетрахлор- или 2,3,4,5,6-пентахлорпиридинов с аммиаком при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными способами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве растворителя используют диметилсульфоксид и реакцию проводят с газообразным аммиаком при температуре 60-65°С.