СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИРКОНИЛФОСФАТА Советский патент 1971 года по МПК C01B25/26 

Изобретение относится к способам получения неорганического ионообменного материала в виде сферических частиц-цирконилфосфата.

Известен способ получения сферически. частиц цирконилфосфата путем обработки раствора нитрата циркония или хлорокиси циркония лимонной кислотой или ее солями, а затем фосфорной кислотой до растворения осадка цитратного комплекса. Далее раствор диспергируют на капли в вязкую среду (жидкий парафин, минеральное масло) и носле гелеобразования цирконилфосфата частицы его извлекают из вязкой среды, промывают и сушат. Недостаток снособа заключается в том, что применяются низкие концентрации исходных растворов: (ZrOCb или 2гО(МОз)2 0,4- 0,5 М; цитрат Na 0,56-0,7 М; НзРО4 0,6- 0,8 М. Это уменьшает механическую прочность частиц. При извлечении из масла и промывания часть сферических частиц разрушается, а э10 снижает выход продукта до 60-70%.

С целью повышения выхода продукта и упрощения способа предлагается использовать водноглицериновый раствор хлорокиси циркония. При этом возможно также применение концентрированных молярных растворов реагентов, нанример:

Процесс пол)чения сферических частиц цирконилфосфата осуществляют путем смешения равных объемов исходных растворов и инжектирования полученного раствора на капли в

колонку с маслом. До достижения водного слоя, у основания колонки с маслом, в капле завершается гелеобразование, и сохраняется сферическая форма. Полученные сферические частицы обладают достаточной механической

прочностью, не разрушаются при извлечении из масла и промывании водой, что позволяет увеличить выход продукта до 100%.

Пример. Разные объемы 1,2М раствора

хлорокиси циркония с 1,4М раствором глицерина смешивают с 2,4М раствором фосфорной кислоты. Время гелеобразования при температуре 20°С 30-35 сек. Смесь растворов далее диспергируют в колонку с маслом. Полученные сферические частицы извлекают из масла, промывают водой до рН 4-5 и высушивают на воздухе при температуре 20-40°С. После высушивания шарики стекловидны и прозрачны. Выход продукта 96%.

В зависимости от снособа диспергирования можно получить сферические частицы от 0,4 до 3 мм в диаметре.

Предмет изобретения

Способ получения цирконилфосфата путем обработки раствора хлорокиси циркония фосфорной кислотой с последующим диспергированием раствора в вязкую среду, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и упрощения способа, берут водноглицериновый раствор хлорокиси циркония.