СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕТЧАТОГО ДЕКСТРАНА В ВИДЕКРУПИНОК Советский патент 1971 года по МПК C08B37/02 

Известно получение сетчатого декстрана в виде крупинок путем взаимодействия диспергированного водноихелочного раствора декстрана в толуоле, используемом в качестве внешнего слоя, содержащего поливинилацетат, для стабилизации суспензии, с определенным количеством эпихлоргидрина при температуре около 50°С.

После окончания реакции полученный в виде крупинок сетчатый декстран отделяют от толуола и промывают последовательно толуолом, спиртом и водой. Полученный продукт высушивают при температуре 110°С. Вместо эпихлоргидрина можно применять также другие пригодные для этой цели эпоксисоединения, например этиленгликолевый (до эпоксипропилового) эфир. Вместо декстрана можно также использовать частично замешенные дериваты.

В результате применения наряду с водноН1,елочным слоем декстрана инертного внешнего слоя эпихлоргидрина последний распределяется между обоими слоями.

Применяемый для осушествления реакции диспергатор удаляют путем промывания в толуоле, который, в свою очередь, удаляют путем промывания спиртом. Таким образом, процесс промывки осуществляют в три приема.

С целью упрошения процесса воднощелочной раствор декстрана диспергируют в эпихлоргидрине в присутствии л ирных кислот с числом углеродных атомов от 12 до 18 (предпочтительно 15) в качестве стабилизатора суспензии при температуре окружающей среды. Р1з полученного целевого продукта удаляют избыток эпихлоргидрина, промывают горячей водой и затем обрабатывают известными методами.

В определенном количестве эпихлоргидрина, содержащего от 0,1 до 2,0% жирной кислоты Ci2-Ci8, предпочтительно Cis (пальмитиновая кислота), с помошью быстровращающейся мешалки диспергируют заранее

приготовленный раствор декстрана в водном

натровом щелоке (концентрация декстрана

30-50%, предпочтительно 40%).

Щелочной декстрановый слой распределяется на маленькие капли, диаметр которых наряду с другими факторами определяется количеством применяемого диспергатора. После интенсивного перемешивания в течение 30 мин капли в достаточной степени стабилизируются, и скорость перемешивания можно снизить примерно до половины начальной.

Во время диспергирования происходит насыщение частиц эпихлоргидрином. Последний, используемый в реакции при комнатной

го слоя. Полученный в виде крупинок продукт реакции оставляют до следующего дня ь эпихлоргидрине. Затем его путем отсасывания или центрифугирования отделяют от эпихлоргидрина и помещают в горячую дистиллированную воду. При этом пленка из стабилизатора суспензии (натриевая соль примененной жирной кислоты) и образовавшаяся в процессе реакции поваренная соль растворяются. Одновременно крупинки разбухают.

Полученный в виде набухших крупинок продукт подвергают мокрому просеиванию (в случае необходимости одновременно осуществляют промывание). С помощью соответствующего способа сушки продукт можно получить в сухом виде. Выход сетчатого декстрана, полученного в виде крупинок, практически равен 100%.

Пример 1. 12,5 г декстрана (средний мол. в. 56000) и 1,37 г NaOH растворяют в 18,75 мл дистиллированной воды. Этот раствор диспергируют при комнатной температуре, энергично перемешивая (от 1000 до 3000 об/мин в 150 мл эпихлоргидрпна, содержащего 0,2% пальмитиновой кислоты. Приблизительно через 30 мин образовавшиеся канли настолько стабилизируются, что скорость перемешивания можно уменьшить наполовину. Перемешивание с новой скоростью продолл ают еще в течение 43-50 мин. Для лучшего завершения реакции полученную смесь оставляют до следующего дня. Затем избыточный зпихлоргидрип отсасывают от полученного в виде крупинок продукта реакции, и остаток промывают в примерно 500 мл дистиллированной воды (температура 60-90°С). При этом пленка, образовавшаяся из стабилизатора суспензии, и поваренная соль растворяются, а продукт реакции одновременно разбухает. Набухший продукт с помощью качающегося грохота при одновременном промывании дистиллированной водой сортируют в зависимости от размера крупинок.

Выход практически равен 100%; WR-значение 2,8.

Пример 2. Условия аналогичны примеру 1 с той лишь разницей, что берут 0,685 г лаОН, а вместо пальмитиновой кислоты применяют 0,157о стеариновой кислоты, WR-зпачение 5,1.

И р и м е р 3. В условиях примера 2 62,5 г декстрана (мол. в. 56000) растворяют в 23,8 мл воды. В раствор добавляют 6Э,05 мл 4,96%-ного натрового щелока, и все перемешивают до полного растворения декстрана Этот раствор диспергируют в 250 мл эиихлоргидрина, содержащего 0,6% пальмитиновой кислоты. После окончания реакции и обработки, описанной выше, получают продукт в виде крупинок с WR-значением 5,2. Выход практически равен 100%.

Пример 4. Аналогично примеру 1 12,5 г декстрана (мол. в. 56000) растворяют в смеси, состоящей из 7,55 мл воды и 11,2 лл 4,9%ного натрового щелока. Осуществляется реакция. Получают продукт с WR-значеиием 8,5. Выход практически равен 100%.

Предмет изобретения

1.Способ получения сетчатого декстранав виде крупинок путем взаимодействия диспергированного воднощелочного раствора декстрана с эпихлоргидрином в присутствии стабилизатора суспензии, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, воднощелочной раствор декстраиа диспергируют в эпихлоргидрине в присутствии жирных кислот с числом углеродных атомов от 12 до 18 в качестве стабилизатора эмульсии при температуре окружающей среды; из полученного целевого продукта отделяют избыток эпихлоргидрина, промывают горячей водой с последующей обработкой извесгными методами, например сушкой.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве стабилизатора суспензии используют л ирную кислоту с числом углеродных

атомов 15.