СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙкислоты Советский патент 1971 года по МПК C07F9/38 

Изобретение относится к способу полу:1ения оксиэтилидендифосфоновой кислоты О СНзО но. II 1 II /он р-с-р( НО I ОН с одновременным получением хлористого ацетила. Оксиэтилидендифосфоновая кислота является эффективным комплексообразователем, образующим прочные комнлексы с большим числом катионов в широком интервале рН. Оксиэтилидендифосфоновая кислота применяется для устранения жесткости воды, стабилизации перекисных соединений и поверхностно-активных веществ, для удаления отложений из теплообменников, травления алюминия и его сплавов и т. д. Известен способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании, при этом выделяется значительное количество хлористого водорода, для поглощения которого требуется специальная аппаратура. уксусной кислотой и уксусным ангидридом, взятыми в молярном соотношении 1:2:1 соответственно. Температура процесса 35-50°С. Преимуществом предлагаемого способа является использование сырья (выход оксиэтилидендифосфоновой кислоты 89%, хлористого ацетила 91%) и протекания реакции практически без выделения хлористого водорода. . В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 60 г (1 моль) уксусной кислоты и 51,8 г (0,5 моль) уксусного ангидрида и при энергичном перемешивании через капельную воронку приливают 68,7 г (0,5 моль) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не нревышала 35°С. Затем температуру реакционной массы поднимают до 45-50°С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 30 мин - 1 час. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно повышая температуру до 120°С, отгоняют хлористый ацетил в количестве 109 г (91%). После повторной дистилляции хлористый ацетил удовлетворяет требованиям ГОСТ 5829-51. Оставшуюся массу выдерживают, размешивая, при температуре 115-120°С в течение 1 час.

По окончании выдержки к густому сиропу порциями прибавляют 10 мл дистиллированной воды и нагревают реакционную массу с обратным холодильником при температуре 110-120°С в течение 2 час. К охлажденной массе добавляют несколько кристаллов оксиэтилидендифосфоновой кислоты и размешивают смесь несколько часов при температуре 10- 15°С для полноты осаждения. Выпавшие крпсталлы отфильтровывают, промывают 10 мл уксусной кислоты и сушат прИ 80°С. Получают 45,7 г (89%) оксиэтилидендифосфоновой кислоты. Продукт удовлетворяет требования.м ТУ 14П 849-68.

Предмет изобретения

1.Способ получения оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрошения нроцесса, в исходную смесь добавляют уксусный ангидрид.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что треххлористый фосфор, уксусная кислота п уксусный ангидрид присутсвуют в смеси в .молярном соотношении 1:2:1.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 35-

120°С.