Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты Советский патент 1974 года по МПК C07F9/38 

1

Предлагается способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты, применяющейся в качестве составной части детергентов и моющих средств, в текстильной и парфюмерной промышленности, в составе калийных удобрений и пр.

Известен способ получения солей оксиэтилидендифосфоновой кислоты нейтрализацией водными или спиртовыми растворами щелочи чистой оксиэтилидендифосфоновой кислоты или реакционной массы, образовавшейся после взаимодействия треххлористого фосфора с уксусной кислотой и последующего гидролиза промежуточного ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты водяным паром или водой.

Однако известный метод состоит из нескольких стадий, кроме того, в ряде случаев трудно выделить соли из реакционной массы.

Целью изобретения является упрощение процесса.

Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой с последующими гидролизом ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацией полученного продукта отличается тем, что гидролиз ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацию проводят одновременно 30-35%-ным раствором едкого кали, взятого в количестве 1,1 -1,2 моль на 1 моль ацетильного производного. Предлагаемый способ позволяет сократить

число технологических операций и осуществлять синтез монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты в следующей последовательности: взаимодействие исходных компонентов при 45-50°С, отгон образующегося

хлористого ацетила, выдержка реакционной массы при 120°С (образование ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты), гидролиз ацетильного производного щелочью с одновременной нейтрализацией

при ПО-115°С в течение 1,5-2 час, выделение целевого продукта - монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

В предлагаемом способе стадии нейтрализации и гидролиза совмещают, а стадию выделения оксиэтилидендифосфоновой кислоты полностью исключают.

Монокалиевую соль оксиэтилидендифосфоновой кислоты можно получать с помощью аппаратуры, используемой для получения самой оксиэтилидендифосфоновой кислоты, без включения в схему дополнительного оборудования.

Пример. В колбу, снабженную мешалкой капельной воронкой, обратным холодильников

и термометром, загружают 240 г (4 моль) уксусной киcлotЬI и при перемешивании через капельную воронку приливают 137,5 г (1 моль) треххлористого фосфора. Поднимают температуру реакционной массы до 45-50°С и выдерживают смесь при этой температуре в течение 1 час. Обратный холодильник меняют на нисходящий и, постепенно повышая температуру до 120°С, отгоняют хлористый ацетил и избыточную уксусную кислоту. Оставшуюся массу выдерживают при перемешивании в течение 1 час при 115-120°С.

По окончании выдержки охлаждают реакционную смесь до 30°С (содержание ацетильного производного в реакционной массе составляет 0,34 моль) и при перемешивании приливают раствор 20-23 г едкого кали в виде 30-35%-ного водного раствора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 75°С. Затем реакционную смесь нагревают при ПО-115°С с обратным холодильником в течение 2 час, охлаждают до О-5°С и перемешивают при этой температуре в течение 4-6 час для полноты выделения соли.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 50 мл этилового спирта и сушат 5 на воздухе. Получают моногидрат монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты С2Н7О7КР2-Н2О, выход 65-72% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения монокалиевой соли оксиэтилидендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с уксусной кислотой с последующими гидролизом адетильно5 го производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацией полученного при этом продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, гидролиз ацетильного производного оксиэтилидендифосфоновой кислоты и нейтрализацию проводят одновременно 30-35%-ным раствором едкого кали, взятого в количестве 1,1-1,2 моль на 1 моль ацетильного производного.