СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИЭТИЛИДЕНДИФОСФОНОВОЙкислоты Советский патент 1970 года по МПК C07F9/38 

предлагается новый способ получения оксптилидеидифосфоновой кислоты

СНз

HOs

он

Р-С-Р он НО

II II О ОНО

которая находит применение в различных ооластях науки и техники и является высохоэффективиым комплексоном, способным образовывать прочные комплексы с поливалентными металлами в и1ироком интервале рН и, что особенно ценно, обладающим повышенной комплексообразующей способностью в сильно кислой среде.

Известен способ получения оксиэтилиа,ендифосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора и уксусной KHCvioTbi. Реакцию ведут при пагреванни до 120°С.

С целью упрощения технологической схемы ироцеса предлагается указанный продукт получать взаимодействием треххлористого фосфора и уксусной кислоты в гетерогенной системе жидкость (уксусная кислота) - газ (треххлористый фосфор) при температуре кипения последнего. Способ позволяет получать оксиэтилидендифосфоновую кислоту с выходом 82-85% с одиовременн1з1м полученпем хлористого ацетила в количестве 1,5 кг иа 1. к.г оксиэтилидендифосфоновой кислоты.

Улавлнвапие выделяющегося хлористого водорода водой позволяет утплпзировать отходы производства и достичь 100%-иого использования исходного сырья. Применение газообразиого треххлористого фосфора дает возможность технологически оформить нроцесс как по периодической, так и но непрерывной схемам.

Пример. В колбу, снабженную обратным

холодильником, трубкой для ввода газа и термометром на 200°С, помещают 120 г (2 моль уксусной кислоты и нагревают ее до 75-80°С. При этой температуре через трубку для ввода газа внутрь колбы барботируют

68,5 г (0,5 моль) газообразного треххлорнстого фосфора. Пачннается эндотермическая реакция, температуру реакциоиной массы иоддерживают иаружным обогревом. По окончании прибавления всего треххлористого фосфора обратный холодильннк заменяют ирямым, отгоияют 60 г (61,5%) хлористого ацетила, а оставщуюся массу нагревают нри 115 -120°С втечение 1 час (количество поглощенного хлористого водорода составляет

17 г). Затем нроводят гидролиз продукта водяным паром при ПО-130°С и удаляют нзбыточиую воду и уксусную кислоту упариванием до отсутствия в дистиллате кислых примесей по унпверсальиому индикатору и до 3 депный ледяной водой сироп выливают в 50 мл уксусной кислот1з1, вынавшую оксиэгилидендифосфоновую кислоту отделяют и сушаг при 80°С. Получают 40,7 г (82,5%) оксизтилндендифосфоиовой кислоты.5 Предмет изобретения 1. Способ получения оксиэтнлидепдифосфоновой кислоты взаимодействием треххлори4стого фосфора с уксусной кислотой ирн иагреванни, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологической схемы процесса, трех.хлористый фосфор исиользуют в виде газа. 2. Способ ио и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут ири 75-80°С.