СЕООЮЗНАЯ '«Рона - Пуленк А.О.»'b'T^MIHtH^ri'i'-^uir^ir ,г* (Франция) » • • ^'* • "^*-' -AJii.lLi.FMhi н^^ 5НПЛИС.ТГНА Советский патент 1971 года по МПК C07D223/22 

нением общей формулы R - СНО, где R2 - имеет вышеуказанное значение, в спиртовой среде в присутствии катализатора, например никеля Репея, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пример. Раствор 6,7 г 5-метил-10-амино10,11-ДИгидро-(/, /)-дибензазепина в смеси 360 слгз этанола и 40 г 30 вес. % водного раствора формальдегида подвергают реакции гидрогенизации в присутствии скелетного никелевого катализатора (никель Ренея) в количестве 18 г. Указанный процесс проводят при комнатной температуре при давлении 50 бар в течение 7 час. После отфильтрования катализатора и промывки его этанолом полученный таким образом прозрачный фильтрат отгоняют при пониженном давлении (14 мм рт. ст.). Остаток обрабатывают 150 смя эфира. Нерастворивщуюся часть отфильтровывают и промывают эфиром. Полученные эфирные вытяжки подвергают четырехкратному экстрагированию с помощью охлажденного водного раствора метансульфокислоты, общее количество которой составляет 200 см. Кислотные вытяжки собирают вместе и подщелачивают при охлаждении прибавлением 45 см водного раствора (10 м.) едкого натрия. Подвергавшееся высаливанию масло экстрагируют с помощью эфира тремя порциями, общее количество которых составляет 300 см. Собранные вместе эфирные вытяжки дважды промывают дистиллированной водой (общее количество составляет 200 см), после чего сушат над безводным карбонатом калия. После сушки производят отгонку растворителя. Полученный в результате остаток (6,3 г) растворяют в смеси 14 см этилового спирта с 3 смз дистиллированной воды при кипении. После этого путем охлаждения до температуры 50°С кристаллизуют раствор. Затем более полную кристаллизацию проводят при температуре 3°С в течение 2 час. Выпавглие и отделенные кристаллы отжимают, после чего их промывают 11 смз 80%-ного охлажденного водного раствора этилового снирта и сушат при пониженном давлении (14 мм рт. ст.). В результате получают 5 г 5-метил-10-диметиламин-10,11дигидро-(Ь, /)-дибензазепина, имеющего т. пл. 65°С.

4 Предмет изобретения

Способ получения производных дитидро10,11-дибензо-(6, /)-азепина общей формулы

где RI - атом водорода или алкоилрадикал, или фенилалкоилрадикал, где фенильное ядро замещено одним или несколькими атомами

галогена и (или) алкоилрадикалами, алкоилокси- или трифторметилрадикалами, алкоилрадикалы и алкоильные части других радикалов содержат 1-5 атомов углерода;

R2 - атом водорода или алкоилрадикал,

оксиалкоил-, оксиалкоилоксиалкоил-, фенил-, или фенилалкоилрадикал, причем алкоилрадикалы и алкоильные части других радикалов имеют 1--4 атома углерода, и фенильное ядро (кольцо) замещено одним или несколькими

атомами галогена и (или) алкоилрадикалами с 1-5 атомами углерода, алкоилоксилрадикалами с 1-5 атомами углерода, амино- или трифторметильной группами;

R4 - атом водорода или алкоилрадикал,

оксиалкоил-, оксиалкоилоксиалкоил-, или фенилалкоилрадикал, замещенный одним или несколькими атомами галогена и (или) алкоилрадикалами, алкоилоксил-, амино- или трифторметильными группами, алкоилрадикалы и алкоильные части других радикалов содержат 1-5 атомов углерода, отличающийся тем, что на соединение общей формулы

где RI и R4 - имеют вышеуказанные значения, одновременно действуют водородом и соединением общей формулы Ro - СНО, где Ra - имеет вышеуказанные значения, в спиртовой среде в присутствии катализатора, например никеля Ренея, с последующим выделением целевого продукта известным способом.