СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИКЕЛЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА Советский патент 1971 года по МПК B01J23/755 

Изобретение относится к получению никелевых катализаторов для гидрирования ненасыщенных органических соединений. Известен способ получения катализаторов электролитическим осаждением металлов на подложку из растворов их солей. Например, при иолучении Pd-Au-катализатора на платиновой подложке в качестве растворов солей используют растворы хлоридов указаиных металлов и проводят электролиз при плотности тока около 70 ма/см и концентрации электролита около 10 г на 1 л воды. С целью получения активного и стабильного иикелевого катализатора для гидрирования ненасыщенных органических соединений, предлагается проводить электролитическое осаждение из раствора сернокислого ннкеля при концентрации электролита около 100 г на 1 л воды и плотности тока около 1,6 ма/см. В качестве подложки может быть использована платина или другой металл. Полученный никелевый катализатор не требует активации ввиду насыщенности его активным водородом. В реакции гидрирования малеиновой кислоты в янтарную производительность предложенного катализатора 100% (по поглощенному водороду). длиной 100 мм, щириной 20 мм. и толщииой 3 мм и катод - платину. Затем в сосуд заливают 50 мл раствора NiSO4-7H2O, приготовленного растворенцем 100 г NiSO.i-7H20 марки «ч в 1 л дистпллированной воды, электроды подключают к электрической схеме и на катод в течение 30 мин подают ток плотностью 1,6 -iia/c.if. Прп этом платиновый электрод покрывается слоем н 1келевой черни, которая в указанных условиях является высокоакт1 вным катализатором процесса гидрироваппя ненасыщенных органических соединений. Потенциал полученного ннкелевого электрода равен нулю по отнощению к водородному электроду, потенциал которого прпипмают за нуль. Это означает, что никелевая чернь уже иасыщеиа водородом в процессе получения самого электрода и дополнптельной обработки водородом, необходимой для всех катализаторов типа Х1-Рэ: ея. не требуется. Водород, которьп насыщает катализатор и является главным компонентом гидрирования, очень активен - это атомарный водород в момент выделения за счет реакции ПзО+-(+е Падг+П20. Для сопоставлеиия можно отметить, что все катализаторы типа Ni-Рэиея тренируются длительное время менее актнвным молекулярным водородом. Сама по себе ппкелевая чернь обладает огромной поверхностью, что является следствием методики получения этого катализатора, и атомы Ni, составляющие катализатор, тоже очень активны, так как они «садятся на электрод вместе с активным водородом. При осаждении никелевой черни более 30 мин, указанных в рецеитуре, катализатор начинает окисляться и покрываться пленкой Ni(OH)2, что уменьшает его активность. Для испытания полученного катализатора в процессе гидрирования малеиновой кислоты в Ю янтарную через 30 мин после осаждения никелевой черни его опускают в раствор малеиновой кислоты и выдерживают там 10 мин. Затем анализируют. Полярографический анаЛИЗ па малеиновую кислоту подтверждает, что 15 после погружения катализатора в раствор ее концентрация уменьшается, а бумажная хроматография показывает присутствие в пробе янтарной кислоты. Следует добавить, что 50 мл NiSO4-7H2O 20 можно использовать для десятков покрытий, 5 а расход электроэнергии ничтожен благодаря малой плотности тока. Материал подложки также не имеет значения, и вместо платины можно использовать более дешевый металл, например железо. В таком случае размеры подложки можно увеличить, что приводит к резкому возрастанию производительности катализатора. Все опыты проводились в интервале температур 20-25°С. Предмет изобретения Способ получения никелевого катализатора для гидрирования органических соединений путем нанесения никеля на носитель, отличающийся тем, что, с целью получения катализатора с высокой активностью и стабильностью, нанесение никеля осуществляют электролитическим путем из раствора сернокислого никеля при концентрации его около 100 г на 1 л воды при плотности электрического тока около 1,6 масм.