СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ МЕТАТИТАНАТАСВИНЦА Советский патент 1971 года по МПК C30B11/02 C30B29/32 

Изобретение относится к области металлургии полупроводников, в частности к выращиванию монокристаллов сегнетоэлектрика метатитаната свинца кристаллизацией из расплава.

Известен способ получения монокристаллов метатитаната свинца из раствора в расплаве, заключающийся в кристаллизации расплава при высоких температурах (1000°С и выше). В качестве плавня применяются соединения свинца (РЬРг, РЬО), которые при температурах опыта имеют высокую летучесть, в результате чего трудно сохранить стехиометрию получаемых кристаллов.

Известно так же, что кристаллы PbTiOs получаются с нарущенной стехиометрией. Указанные недостатки особенно резко проявляются при длительных опытах и медленной кристаллизации, необходимых для получения больших кристаллов высокого качества.

Для получения крупных кристаллов стехиометрического состава и сокращения времени производства выращивание осуществляют в атмосфере воздуха при давлении 110-120 атм с предварительной выдержкой расплава при температуре не менее 1350°С в течение 30 мин, затем со скоростью 2 град/мин расплав охлаждают до 1100°С, после чего нагрев выключают.

Кристаллизацию РЬТЮз производят из расплава под давлением воздуха ПО-120 атм в пластиковых ампулах. Исходной шихтой является предварительно прокаленная при температуре 1100°С смесь окислов РЬО и TiO2. у мпулу с шихтой помещают в установку, представляющую собой стальной сосуд высокого давления с внутренним нагревателем. В установку нагнетают воздух до давления

ПО-120 атм и ампулу нагревают до температуры 1350°С. Давление воздуха препятствует улетучиванию РЬО и нарущению стехиометрии кристаллов, а также восстановлению свинца до металла из его окиси, что возможно при использовании в качестве атмосферы инертных газов. Расплав выдерживается при указанной температуре в течение 30 мин н затем охлаждается со скоростью 2 град/мин до температуры 1100°С, после чего печь выключают. Весь процесс выращивания длится 5 час.

Конструкция печи обеспечивает постоянный температурный градиент вдоль ампулы, приблизительно 25 град/см (температура в нижней части ампулы поддерживается более низкой, чем вверху). Это приводит при общем снижении температуры печи к плавному перемещению изотермы кристаллизации снизу вверх и к направленной кристаллизации. Про3зевавшаяся булька состоит из монокристаллов размером 1,5x1,5X10 мм. Предмет изобретения Способ получения монокристаллов метатитаната свинца кристаллизацией из расплава, отличающийся тем, что, с целью получения 4 крупных кристаллов стехиометрического состава и сокращения времени производства. выращивание осуществляют в атмосфере возДУ э при давлении ПО-120 атм с предвари5тельной выдержкой расплава при температуре не менее 1350°С в течение 30 мин, затем со скоростью 2 град/мин расплав охлаждают до 1100°С, после чего нагрев выключают.