Способ получения пиразолантрона Советский патент 1985 года по МПК C09B5/04 

(21)1369687/23-04

(22)23.09.69

(46) 23.11.85. Бнш. № 43 (72) Н.С. Докунихин, Р.А. Салона и Л.Б. Ли

(53) 668.812.55 (088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРАЗОЛАНТРОНА с применением натриевой соли 1-сульфокислоты антрахинона и выделением целевого продукта известными приемами,отличающийс я тем, что, с целью упрощенГ я технологического процесса и сокращения расхода сьфья, натриевую соль 1-сульфокислоты антрахинона обрабатывают гидразин - гидратом при температуре 100 С в присутствии каталитических количеств перекисей, например перекиси бензоила или веществ, способных к термическому распаду с образованием свободных радикалов. Изобретение относится к области получения промежуточного продукта, последний используется в производст ве красителей,, в частности для полу чения кубового серого С. Известен способ получения пиразолантрона из натриевой соли 1сульфокислоты антрахинона. Способ состоит в том, что 1-сульфокислоту антрахинона последовательно подвергают аммонолизу, диазотированию восстановлению и циклизации. Помимо 4-х химических стадий указанных выше, способ включает 19 технологических стадий, связанных с ме ханической обработкой промежуточных продуктов, получаемых в процессе синтеза пиразолантрона. С целью упрощения технологическо го процесса предлагается по существу новый способ получения пиразолантрона, состоящий в том, что натриевую соль 1-сульфокислоту антрахинона обрабатывают гидразин-гидратом при температуре порядка 100 С в присутствии каталитических количеств перекисей, например перекиси бензоила, или при пропускании воздуха через реакционную массу. Целевой продукт выделяют извест ными приемаь-т. Предложенный способ позволяет осуществить процесс одностадийно с применением трех технологических стадий вместо девятнадца ти. Способ .позволяет получить целевой продукт удовлетворяющий требованиям ТУ на данный продукт. Реакцию проводят в колонке, снаб жепиой холодильником и термометром Снизу подают воздух. Обогрев через электрическую спираль. Пример 1. 150мл 1%-ного раствора едкого натра, 7,5 г натриевой соли 1-сульфокислоты антрахинона. 1 32,6 г гидразин-гидрата (в пересче- i те на 100%-ный) нагревают при 100С в течение 6 ч и размешивают при этой температуре 6 ч. Во время размешивания медленно добавляют 1,5 г перекиси бензоила. По окончании размешивания осадок отфильтровывают при температуре , промывают водой, сушат. Осадок размешивают с 1%-ным раствором серной кислоты, отфильтровывают,промывают до нейтральной реакции водой и сушат. Получают 2,24 г пиразрлант- рона, что составляет 42% от теоретического, считая на натриевую соль 1-сульфокислоты антрахинона, т.шт. 280С. Пример 2. В условиях примера 1 без добавления перекиси бейЗоила из 7,5 г натриевой соли 1-сульфокислоты антрахинона получают 1,551,69 г пиразолантрона, что составляет 28-31,7% от теории. Пример 3. 1,25 г натриевой соли 1-сульфокислоты антрахинона, 25 МП воды, 2 г 62%-ного гидразингидрата нагревают до 100°С, размешивают 16 ч. Во время размешивания медпенно добавляют 12 г 62%-го гидразингидрата. По окончании размешивания осадок пиразолантрона отфильтровывают при температуре , промывают водой и сушат. Бес пиразолантрона 0,40,48 г, что составляет 45,2-54,7% от теории в пересчете на 1-сульфокислоту антрахинона, т.пл. 27-280с. TeMniepaTypa плавления смешанной пробы полученного пиразолантрона с заведомым образцом не имеет депрессии . ИК-спектры полученного пиразолантрона и заведомого образца совпадают.