СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 6Н-АНТРА-(1,9cd)-ПИРАЗОЛ-6 ОН- И АНТРА(1,9cd :5,10c'd')-ДИПИРАЗОЛ-СУЛЬФОКИСЛОТ Советский патент 1984 года по МПК C09B5/04 

Изобретение относится к способу получения полупродуктов для синтеза водорастворимых красителей.

Предложен способ получения , заключающийся в том, что соответствующую антрахинонди(поли)сульфокислоту, содержащую сульфогруппы в пара-положении друг к другу, подвергают взаимодействию с гидразингидратом.

Пример 1. 2,5 г натриевой соли 1,4-антрахинондисульфокислоты, 50 мл воды и 1 г гидразингидрата размешивают 25 ч при 25-30°С, добавляют соляную кислоту до сильнокислой реакции, после чего размешивают еще 1 ч, фильтруют, осадок промывают небольшим количеством разбавленной соляной кислоты, затем водой и сушат. Получают 1,4 г - 77% от теории.

Найдено,%:N 9,11, 9,25.

C₁₄H₈N₂O₄S

Вычислено, %: N 9,33.

Пример 2. 2,0 г натриевой соли 1,4,5,8-антрахинонтетрасульфокислоты, 1,5 г гидразингидрата и 20 мл воды размешивают при 30-35°С в течение 10 ч, добавляют соляную кислоту до сильнокислой реакции, после чего размешивают еще 1 ч, отфильтровывают, осадок промывают разбавленной соляной кислотой, затем водой и сушат. Получают 0,82 г - 50% от теории.

Найдено, %: N 5,89, 5,95.

C₁₄H₈N₂O₁₀S₃

Вычислено, %:N 6,09.

Пример 3. 2,0 г натриевой соли 1,4,5,8-антрахинонтетрасульфокислоты, 1,5 г гидразингидрата и 10 мл воды нагревают до 55-60°С и размешивают 15 ч, реакционную смесь фильтруют холодной, осадок промывают разбавленной соляной кислотой, затем 5 мл воды и сушат. Получают 0,43 г

Найдено,%: N 14,25, 14,00

C₁₄H₈N₄O₆S₂

Вычислено, %: N 14,28.

В фильтрат добавляют 30 мл этилового спирта и размешивают 3 ч. Через 12 ч фильтруют, осадок промывают и сушат. Получают 0,18 г

Найдено, %:N 12,29, 12,11.

C₁₄H₈Na₂N₄O₇S₂

Вычислено, %:N 12,28.

- с альдегидами образует азометиновое производное.

Способ получения и , отличающийся тем, что, соответствующую антрахинонди(поли)сульфокислоту, содержащую сульфогруппы в пара-положении друг к другу, подвергают взаимодействию с гидразингидратом.