СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОКСИД-4,4'-ДИСУЛЬФОГИДРАЗИДА Советский патент 1972 года по МПК C07C311/49 

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дифенилоксид4,4 - дисульфогидразида, который находит широкое применение для вспенивания резиновых смесей.

Известен способ получения дифенилоксид4,4 - дисульфогидразида путем взаимодействия дифенилоксид-4,4 - дисульфохлорида с гидразином в среде инертного растворителя. Дифенилоксид - 4,4 - дисульфохлорид, в свою очередь, получают обработкой дифенилового эфира хлорсульфоновой кислотой. Полученную реакционную смесь выливают в воду и отфильтровывают, а выпавший в осадок дифенилоксид - 4,4 - дисульфохлорид промывают водой и сушат. Фильтрат и промывные воды содержат серную и соляную кислоты, а также органические сульфокислоты.

Для полного протекания реакции взаимодействия Дифенилоксид - 4,4 - дисульфохлорида с гидразином выделяющийся в ходе реакции хлористый водород нейтрализуют избытком гидразина. Недостатками известного способа являются применение для нейтрализации хлористого водорода дорогого продукта - гидразина, наличие кислых сточных вод, а также отсутствие возможности выделения и утилизации серпой кислоты.

сид - 4,4 - дисульфохлорида, заключающийся в том, что на раствор дифенилоксида в хлороформе действуют хлорсульфоновой кислотой. После выдержки избыток хлорсульфоновой кислоты разлагают 80%-ной серной кислотой, отделяют сернокислый слой и промывают его хлороформом. Затем хлороформные слои, содержащие Дифенилоксид - 4,4-дисульфохлорид, соединяют и медленно приливают

к смеси хлороформа и гидразингидрата. Для нейтрализации хлористого водорода используют аммиак. Выпавший в осадок дифенилоксид - 4,4 - дисульфогидразид отфильтровывают и промывают водой.

Предлагаемый способ позволяет отделить и утилизировать отработанную серную кислоту, уменьшить количество сточных вод, получить готовый технический продукт высокого качества, а также упростить технологическую

схему, т. е. проводить процесс без выделения промежуточпого продукта - дифенилоксид4,4 - дисульфохлорида; использование аммиака для нейтрализации выделяющегося в процессе синтеза хлористого водорода вместо

гидразина удешевляет продукт.

Пример 1. В колбу загрулсают 17,0 г дифенилоксида, 96,8 г (65 лгл) хлороформа и при интенсивном размешивании и температуре 8-10°С прикапывают 85,0 г (48,5 мл) 96%загрузки всей хлорсульфоновой кислоты смесь выдерживают в течение 3 час при 18-20°С, после чего всю реакционную массу медленно загружают в колбу, содержащую 34,5 г (20 мл) 80%-ной серной кислоты. Затем отделяют нижний сернокислый слой и промывают его хлороформом (2 раза по 20 мл}. Далее все хлороформные слои соединяют и загружают при размешивании в колбу, содержащую 8,3 г (8 мл) 98%-кого гидразингидрата и 74,5 г (50 мл) хлороформа; при этом температура повышается до 40-45°С. Затем при интенсивном размешивании и температуре 45°С пропускают газообразный аммиак до рН среды 9-10. После выдержки в течение 2 час при 45°С и рН среды 9-10 реакционную массу охлаждают и отфильтровывают осадок диф.енилоксид-4,4 - дисульфогидразида, который промывают водой до отсутствия ионов хлора и сушат. Получают 28jl г сухого продукта, что составляет 78,5%, считая на дифенилоксид. Полученный дифенилоксид - 4,4 - дисульфогидразид разлагается при 150-153°С.

Предмет изобретения

Способ получения дифенилоксид-4,4 - дисульфогидразида путем сульфохлорирования дифенилоксида хлорсульфоновой кислотой и последующей конденсации дифенилоксид 4,4 - дисульфохлорида с гидразингидратом, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и упрощения процесса, сульфохлорирование проводят в среде хлороформа, а конденсацию дифенилоксид - 4,4 дисульфохлорида с гидразином в присутствии аммиака.