СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА Советский патент 1971 года по МПК C07C39/08 C07C37/05 

Гидрохинон находит широкое применение в различных областях народного хозяйства. Он используется как составная часть проявителей в негативных и позитивных процессах фотографии, применяется в качестве антиокислителя для стабилизации легко окисляющихся веществ, для ряда аналитических целей и т. д. Существующий промышленный метод синтеза гидрохинона, заключающийся в окислении анилина пиролюзитом в кислой среде в хинон с последующим восстановлением хинона чугунной стружкой в гидрохинон, связан с получением весьма разбавленных растворов последнего, порядка 3%-ных. Дл« выделения гидрохинона из таких разбавленных растворов последние подвергают упариванию для получения концентрированных 16-24%-ных растворов гидрохинона, из которых при охлаждении после специальной очистки кристаллизуется гидрохинон. Упаривание разбавленных растворов гидрохинона производят на обычной двухкорпусной выпарной установке с общей поверхностью теплообмена 91 м при температуре 35-40°С и вакууме в системе 300-400 мм рт. ст. Время пребывания гидрохинона в зоне нагрева колеблется от 15 мин до 1 час. Так как гидрохинон является термочувствительным продуктом, столь длительное время пребывания его в выпарном аппарате приводит к частичному разложению продукта, в результате чего значительно ухудшается его качество. Поэтому для получения гидрохинона, полностью отвечающего требованиям ГОСТ № 2549-60, последний подвергают дополнительной очистке - перекристаллизации из воды с активированным углем. Кроме того, обычные выпарные аппараты имеют весьма низкую производительность 30-40 по выпаренной влаге. Учитывая многотоннал ность производства гидрохинона, становится очевидным, что указанная стадия концентрирования разбавленных растворов гидрохинона является одним из наиболее узких мест производства как ввиду низкой производительности выпарных аппаратов, так и ввнду частичного разложения продукта, что сопряжено с необходимостью ведения специальной очистки продукта. С целью упрощения способа получения гидрохинона, интенсификации стадии концентрирования и устранения стадии дополнительной очистки гидрохинона активированным углем по предложенному способу упаривание разбавленных растворов гидрохинона проводят при давлении 30-150 мм рт. ст. в течение 3- 4 сек в пленочных роторных выпарных аппаратах с дальнейшей кристаллизацией готового продукта без специальной очистки. перемешивании в 30-32о/о-ной серной кислоте при температуре 35-40°С. Полученный сульфат анилина окисляют в среде ЗОо/о-ной серной кислоты пиролюзитом в хинон при температуре 8-12°С. По окончании процесса окисления реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре не выше 12°С в течение 1,5 час, после чего образовавшийся хинон отгоняют с водяным паром. Горячий раствор хинона восстанавливают мелкоразмельченной чугунной стружкой в слабокислой среде при температуре 55-75°С. Полученный разбавленный раствор гидрохинона с концентрацией последнего . % фильтруют от железного шлама и упаривают. Концентрирование полученных разбавленных растворов гидрохинона проводят на вертикальном цилиндрическом пленочном роторном аппарате с шарнирными лопатками при остаточных давлениях в аппарате 31,8 и 150 Мм рт. ст., при удельной тепловой нагрузке 31000 ккал/м -час°С и при окружной скорости ротора 3 MJceK. В результате концентрирования продукта за один проход в аппарате при переменной нагрузке по жидкости получают гидрохинон концентрации от 10 до 41 вес. O/Q, Время пребывания вещества в зоне нагрева 3-4 сек. Полученные концентрированные растворы охлаждают. При этом кристаллизуется гидрохинон. Получают 260 г гидрохинона, отвечающего требованиям ГОСТ й49-60, что соответствует выходу 65% от теории,считая на исходный анилин. Таким образом, проведение процесса концентрирования в пленочном роторном выпарном аппарате в указанном режиме дает возможность снизить время пребывания гидрохинона в зоне нагрева с 0,25-1 час до 3-4 сек, что благоприятно сказывается на качестве продукта, в результате чего отпадает необходимость в специальной очистке растворов гидрохинона после упаривания. Для гидрохинона производителыюсть указанного аппарата составляет 170- 180 кг1м--час по выпарной влаге, что в 4- - 6 раз превышает производительность обычных выпарных аппаратов, применяемых для упарки гидрохинона. Предмет изобретения 1.Способ получения гидрохинона окислением анилина и восстановлением полученного при этом хинона с последующим упариванием растворов гидрохинона и выделением целевого продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества продукта, упаривание ведут при давлении 30-150 мм рт. ст. в течение 3-4 сек. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в пленочных роторных выпарных аппаратах.