СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОХИНОНА Советский патент 1971 года по МПК C07C46/04 C07C50/04 C25C3/02 C25C3/04 

Гидрохинон Находит широкое применение в различных областях народного хозяйства. Он используется как составная часть проявителей в негативных и позитивных процессах фотографии, применяется в качестве антиокислителя для стабилизации легко окисляющихся веществ, для ряда аналитических целей.

Известен способ электрохимического получения гидрохинона из бензола.

Сущность его заключается в анодном окислении эмульсии бензола в серной кислоте в хинон при 25-40° С, плотности тока 5- 10 а/дм в присутствии эмульгатора при соотнощении бензол ; серная кислота, равном 10:1, с последующим катодным восстаНовление.м получе1нного бензольного раствора хинона в гидрОХИНОН.

Однако но такому способу свинцовые аподы после удаления окисной пленки подвергают специальной электрохимической обработке при низких плотностях тока в растворах, содержащих анионы, образующие со свинцом нерастворимые или .малорастворимые соли. Указанную обработку проводят до тех пор, пока перенапряжение выделения кислорода не уменьшится на 0,7-0,8 в по сравнению с таковы.м при данной плотности тока.

да, так как делает невозможным осуществить непрерывное проведение процесса электроокисления, а также приводит к дополнител ному расходу электроэнергии.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что при проведении процесса электроокисления бензола в среде серной кислоты при строго определенных условиях отпадает необходи.мость проведения предварительной электрохи.мической обработки свинцовых электродов.

Это дает воз.можиость осуществить непрерывное проведение процесса электролиза, уменьшить расход электроэнергии, упростить

конструктивное и технологическое оформление процесса. При это.м со.храняется возможность получения хинона в бензоле с концентрацией до 2%. Процесс ведут при соотношении бензол:серная кислота, равном 3:1, не

выше 25° С И плотности тока не выще 5 а/дм-. Процесс восстановления бензольного раствора хинона ведут при соотношении бензол : : разбавленная серная кислота, равном 1 : I, 50-55° С, плотности тока 5-10 а/д.м, ири

энергично.м пере.мешивакии и без эмульгатора. В результате хинон полностью восстанавливается в гидрохинон, который переходит в водный раствор, а оставшийся бензол вновь может быть использован для процесса элекВодный раствор гидрохирюна J.IO/KCT быть также вновь использован в процессе э/юлгровосстановления новой порции бензольного раствора хинона, что дает возможность иолучать достаточно концентрированные растворы по гндрохинону.

П р и -м е р. Процесс электро.чнмического нолучения гидрохинона из бензола ос пцествляют В диафрагменном электролизере. В анодной камере электролизера нроводят окисление эмульсии бензола в хинон, в катодной ка-мере - восстановление иолученного ири окисленин бензольного раствора хинона. Через анодпую камеру электролизера циркулирует раствор следующего состава: 3 л бензола, 1 л )0%-ной серной кислоты, 30 мл эмульгатора ОН-10. Анод, изготовленный нз свинца марк1 С-0, 1носле удаления окисной нленки нсиользуетел а процессе электрооютеления без дополнительной электрохимической об-работки. Электролиз проводят при силе тока а, что соответствует анодной плотности тока 5 а/Ли-. Температура аиолита не выше 25 С.

При пропускании количества э.чектричества, равного 160 а/ч, концентрация хинона в бензоле достигает 1,8-2%. Получают 50 г хинона, растворенцого в бензоле, что соответствует выходу но веществу 60-62%, считая на прореагировавший бензол, и выходу по току 45- 47%. Полученпый бензольный раствор хииона электровосстанавливают на свинцовом катоде в катодной камере того же электролизера, куда заливают раствор следующего состава: 200 мл нолученного бензольного раствора хинона, содержащего 3,6 г последнего н 20iO мл 10%-ной серной кислоты. Сила тока 45 а, что соответствует катодной плоттюети тока 10 а/дм-, температура католита 50-55° С.

Электролиз нроводят при эцергич11ом переме1нива1 ии католита, осуществляемом или с помощью мещалки или циркуляцией электролита. Образующийся при п.осстановленнн гидрохинон переходит в водный с.юй. Получают

.j,L - 0,0 г гидрохинона, что соответсгвусг выходу но веществу 90-95%, считая на хинон, содерл ащийся в бсизольно.м растворе.

После расслаивания католита бензол вновь натфавляют з анодную камеру электролизера па ок1-1слен:те, а кислый раствор гидрох}1нопа может быть вновь использован при эдектровосстанов,тении следующей норции бензольното раствора хднона. В частности, после восьмикратного использования водного раствора гидрохинона в нроцессе восстановления получают раствор гидрохинона с концентрацией последнего 10%, что является далеко не пределом при восстановледии всего беизодьного i acTBOpa хинона, образованного при окисле):Ии бензола. Получают 46 г гидрохинона.

Полученный раствор нейтрализуют аммт1аком до рП 4-5, упаривают при 57-75° С и .давлении не медее 400 рт. ст. до получения 18-20% раетвора гидрохинона. После перекрист;л.лизаУ1,ии нарен:юго раствора с активированным тлем из пего кристаллизуют при охлаждении гидрохинон с coдepжa;-Iнг i основного ве1цества 99-100% и с т. ил. 171--175С.

Предмет и з о б р е т е н и я

1.Способ получения тидрохипопа электрохи Ическим окислепием бензола в среде серной кислоты в прис дствии эмульгатора с поел едующи.м электрохимическим восстановлением полученного нри этом беизольного раствора в среде разбавленной серной кнслоты и выделе;птем целевого нродукта известными технологи ч ескиЛК- приемами, отличающийся тем, что, с иелью упрощения технологии процесса li обеснечення возможности ведения процесса непрерыВНо, окисление ведут при темт;ературе не выш-е 25° С и )лотноети тока не выше 5 а/дм-, а восстаиовление при еоотношеKI:H бензол : серная кислота, равном 1:1.

2.Способ по н. 1, отличающийся тем, что окисление ведут ири соотношении бензол :се 5ная кис.тота, равно: 1 3:1.