СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ КАПРОЛАКТАМА ИЗ КУБОВЫХ ОСТАТКОВ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫХ И РЕКТИФИКАЦИОННЫХУСТАНОВОК Советский патент 1968 года по МПК C07D201/16 

.1,

Известный СПаооб извлечения мапролактама из кубовых остатков дистилляциониых и ректификащиойных колонн основнаго 1П|роиэвО|Л10тва иацролажтама состоит ,в том, что кубовые остатки (после йИ1стилля1Ции или ректйф иваци.и 1калролаКтам а доиолнителыню шодвергают переработке (путем ДИ1СТИЛЛЯЦИИ с целью доп олнительного извлечения камролактама.

Для увеличения выхода «апролактама ос.навнаго гароиззодотва и уманьшеаня образования стол-ичных :В01Д првдлатается, способ извлечения каифолактама -из кубовых остатков диотилляционных И |рект ификационных установок иутем лредварительного разбавления кубовых остатков водой до концентрации 70- 760/0 лактама с яоследующи.м наиравлением последних на стадию ичейтраливации основного (производства капролаютама и выщелением целевого продукта из реакционной маюсы известным способом, на1П)риме1р обработкой трихлорэтиленом.

Пример. К (Продукту перегруппировки циклогаксанаксима добавляют при 30-50°С разбавленгную аодой до 70-75э/о цо лактаму смесь кубовой «naKioCTH и легких «погонов непрерьивных дистилляционных и ректификзациониых установок в количестве 2-30t /o к органической части три .непрерывном перемеши-ва«ии 1C одновременной нейтрализацией реажционной -массы аммиачной водой до содержания

1 г/Л H2S04-2 г1л КНз. ПроЦеос ведут непрерывно 1при 30-50°С. Время пребывания реагируюоцих компонентав в зоне реакции 5 - 30 мин.

Лактам-сырец отделяют от раствора сульфата амэдойия путем раюслаивания. Из лактама-сырца лактам экстрагируют трихлорэтиленом (ТХЭ). Соотношение ТХЭ: лактам-сырец1:3 1:5.

Из раствора ТХЭ лактам экстрагируют водой при соотношения лактам: вода, обеспечивающем шолучение 20-40э/о-ного (раствора лактама в воде. Экстракцию осуществляют по иринципу противотока. -Полученный В оаНЫЙ раствор упаривают .в выпарных fannаратах, работающих юод вакуумом 20-150 мм рт. ст. остаточ1ного давления до содержания лактама 60-1000/0.

К «онцентрированному раст(вору лактама до&аюляют NaOH в количестве 0,5-3J/o от вера лактама и осуществляют дистилляцию или ректификацию лактама при остаточном давлении 1-15 мм. рт. ст. Полученный лактамдистиллат имеет следующие (показатели: оерманганатное Ч)Исло 2500-40000 сек, окраска водного раствора 0,5-1,0 мл, летучие основания 0,5 мл, содержание оксима 0,0013Vfl, содержание железа следы 0,00002о/о. Все эти показатели не только удовлетворяют требова:3я:иям ГОСТ 7850/63 иа катрояактам, но и значительно их превышают. Предмет и з о о р е т енИ я Опособ извлечения кашролакта.ма из кубо-5 вых остагкоВ дистилляциавных и ректификацианных установок, отличающийся там, что, с целью увеличения выхода калрсла-ктама ос4навного пройзводспва и уменвшения образова«ия сточных вод, .кубовые остатки разбавляют .водой до концентрации 70-75в/о яактама направляют на стадию (нейтрализации о сновното ороиз1вО|Д.ства калролактама с носледующим выделением целевого продукта из реакциоиной ,маасы известным опосабом, например обработкой трихлорэтиле1но1м.