СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЛАТИНОВОГО ПЛЕНОЧНОГО Советский патент 1971 года по МПК G01K7/02 

Изобретение относится к технологии получения пленочных термоэлектродов поверхностных термопар.

Известны поверхностные термопары с пленочными термоэлектродами из неблагородных металлов, изготовленные по способам катодного напыления или испарения в вакууме. Они предназначены для работы при температурах до 400-600°С и обладают недостаточной стабильностью и воспроизводимостью характеристик.

Способ получения платинового пленочного термоэлектрода поверхностной полуискусственной термопары отличается тем, что вводят в платинохлористоводородную кислоту быстрогустеющую нитроцеллюлозную связку и наносят, например стеклянным рейсфедером, этот раствор на предварительно покрытую изолятором, например высокотемпературной эмалью, поверхность исследуемого изделия, предварительно подогретую до 55- 60°С, таким образом, чтобы в месте спая пленка раствора платинохлористоводородной кислоты контактировала непосредственно с поверхностью детали, производят нагрев до 650-700°С, охлаждают деталь до первоначальной температуры и повторяют этот процесс до получения металлического термоэлектрода заданной толщины, после этого нагревают деталь до температуры вжигания

аллическои платины в изолятор и

пленки ме ют при ней в течение 5 - 10 мин. выдерживг При этом ;:агрев и охлаждение ведут со ско12°С в минуту. р остью 8- 5 Это поз

;;оляет предотвратить растекание :твора при нанесении и темперапленки ра турной об :аботке (преимущественно в слуйнейных поверхностей деталей) и чае криво, пчественный спай и пленку термополучить :

0 электрода.

Подгото)ленная к нанесению термоэлект: имеет пленку изолятора, прочно

рода дета;: с материалом детали. В месте

сцепленнув тературы эмаль отсутствует. Мезамера те. те будущего спая тщательно очи5 талл в мес окалины, полируется. Перед нанещается от алл и изолятор обезжириваются. сением ме. Рабочий Р; iCTBOp для получения платинового :юда включает платинохлористотермоэлект1 кислоту-12-16 вес. %, нитроводородну}:4 вес. %, метиловый спирт в коцеллюлозу:|,ополняющем суммарный вес инличестве, до 100 вес. %. гредиентов Пленка

раствора наносится вручную по или шаблону при помощи стектрафарету1 сфедера с определенным диаметлянного ре дка. Нанесение пленки произвором горлы подогретый до 55-60°С образец, дится на Подогрев г риводит к более быстрому затвер:аносимой пленки и существенно

подавляет реакцию взаимодействия раствора с металлом детали. Если пленка раствора, нанесенная на поверхность металла, не темнеет, это является гарантией получения хорошего спая.

При получении спая поверхностного пленочного термоэлектрода по предлагаемому способу на деталях из жаропрочных сталей, например, ЖС-6К, ЭП-109 для подавления реакции раствора с материалом детали вполне достаточно подогрева до указанной температуры. В случае применения деталей из материалов, активно реагирующих с раствором, например сплавов на основе алюминия, поверхность металла под спай предварительно покрывается защитной пленкой металла, не вызывающего потемнения свеженанесенной пленки раствора( выпадения платиновой черни) за время до 10-15 мин при 55-60°С, например серебром, хромом.

Важно, чтобы процесс термообработки свеженанесенной пленки начинался сразу после ее нанесения. Деталь с нанесенной пленкой раствора подвергается нагреву в воздушной среде по следующему режиму: в пределах 60-200°С со скоростью 1,5°С в минуту; 200-250°С со скоростью 2,5°С в минуту; 350-700°С со скоростью 8-12°С в минуту.

В процессе нагрева происходит выгорание органической части раствора и одновременное термическое восстановление платинохлористоводородной кислоты сначала до PtCU, PtCb, а потом с ростом температуры-до металлической платины.

Нагрев детали с образовавщейся пленкой металлической платины производится до 650-700°С. По достижении заданной температуры производится охлаждение до начальной температуры (55-60°С) со скоростью 8-12°С в минуту.

Ввиду значительного омического сопротивления платинового пленочного термоэлектрода разового нанесения из-за малой толщины пленки проводится ряд повторных нанесений пленки раствора с последующей термообработкой по аналогичному режиму до достижения заданного удельного сопротивления пленки. Обычное количество нанесений 6-8.

Нагрев до 650-700°С обеспечивает лишь частичное вжигание (закрепление) пленки металлической платины в материал изолятора и металлические детали.

Для прочного закрепления образовавщейся платиновой пленки на изоляторе и металле после получения платиновой пленки заданного удельного сопротивления производят вжигание, т. е. нагрев детали -с пленкой до температуры начала размягчения изолятора в случае беспористых высокотемпературных эмалей (например, 950-1000°С для эмали ЭВК-14).

Выдержка при температуре вжигания составляет 5-10 мин.

Скорость нагрева-охлаждения на этапе вжигания, как и на этапе получения металлической пленки, лимитируется в минуту. Увеличение скорости нагрева-охлаждения в процессе наращивания пленки платины и при вжигании приводит к растрескиванию пленки и потере проводимости. Увеличение

температуры нагрева свыше 700°С до получения массивной пленки (не менее 3--4 нанесений) приводит к потере проводимости пленки. Применение нитроцеллюлозной связки позволяет в несколько раз ускорить процесс образования пленки металла по сравнению с пленками из растворов на маслянных связках с загустителями. Термо-э.д.с., развиваемая изготовленным по

предлагаемому способу платиновым пленочным термоэлектродом в паре с жаропрочными хромоникелевыми : сплавами ЭП-109 и ЖС6К, довольно высока и достигает 32 мв на 1000°С. Стабильность характеристики термопары проверялась в процессе осуществления температурного режима. Разброс по стабильности характеристик не превышает 0,5% при температуре 1000°С за 1 час работы, что приемлемо для многих случаев измерения температур поверхности деталей при быстроменяющихся кратковременных процессах.

Предлагаемый способ получения пленочного платинового термоэлектрода прост в осуществлении и не требует специального оборудования.

Предмет изобретения

Способ получения платинового пленочного термоэлектрода поверхностной полуискусственной термопары для измерения температур деталей из электропроводных материалов методом вжигания из раствора на основе платинохлористоводородной кислоты, отличающийся тем, что, с целью предотвращения

растекания пленки раствора при нанесении и температурной обработке преимущественно для случая криволинейных поверхностей деталей, получения качественного спая и пленки термоэлектрода, вводят в платинохлористоводородную кислоту быстрогустеющуюнитроцеллюлозную связку и наносят, например стеклянным рейсфедером этот раствор на предварительно покрытую изолятором, например высокотемпературной эмалью, поверхность исследуемого изделия, предварительно подогретую до температуры 55-60°С, таким образом, чтобы в месте спая пленка раствора платинохлористоводородной кислоты контактировала непосредственно с поверхностью детали, производят нагрев до температуры 650-700°С, охлаждают деталь до первоначальной температуры и повторяют этот процесс до получения металлического термоэлектрода заданной толщины, после че5ния пленки металлической платины в изолятор и выдерживают при ней в течение 5- 6 10 мин, причем нагрев и охлаждение ведут со скоростью 8-12°С в минуту.