СПОСОБ УСТРАНЕНИЯ НАКОПЛЕНИЯ В ЦИКЛЕ ВЫСОКОКИПЯЩИХ ПРОДУКТОВiTEBTK9-;;:,/"-;i':r'HAf: Советский патент 1971 года по МПК C07C27/20 

Изобретение относится к области получения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза.

Известен способ нолучения кислородсодержащих соединений методом оксосинтеза по нафтенатно-испарительной схеме, заключающийся в том, что альдегидсодержащий продукт после стадии гидроформилирования окисляется кислородсодержащим газом. В результате окисления кобальт переходит в нелетучие и малорастворимые формы, от которых альдегидный продукт отделяется перегонкой или выпариванием, а кубовый остаток, содержащий практически весь кобальт, направляется на стадию карбонилобразования или гидроформилирования.

Недостаток известного способа заключается в том, что в ходе циркуляции кубового остатка происходит накопление в нем высококипящих продуктов, вследствие чего кубовый остаток не быть эффективно использован и в настоящее время направляется на сжигание. Попытка устранить накопление высококипящих продуктов в кубовом остатке путем отведения части кубового остатка и выделения из последнего кобальта при обработке его водой и серной кислотой не упрощает процесс, поскольку получающийся в результате обработки водный раствор сульфата кобальта направляют на стадиЕО получения нафтената кобальта, т. 6. на дополнительную операцию. Предлагаемый способ заключается в том, что нри отведении до 20% реакционного продукта в апнарат с насадкой и при нагревании остат; а свыше 100°С прн пропускании водорода происходит осаждение кобальта на насадке, а высококипящий продукт без кобальта гидрируется с выделением дополнительного количества спиртов.

Стадии удаления кобальта из остатка и гидрирования могут нроводиться без разделения. После накопления на насадке 10-50% кобальта (от веса насадки) в этот аппарат подают окись углерода и растворитель, и образовавщийся раствор карбонилов кобальта в дальнейшем используют как катализатор процесса.

П р и м е р. Технологическая схема всего процесса приведена на чертеже.

В карбонилобразователь 1, в котором поД держивается температура 160-170°С, подают кубовый остаток из испарителя 11 в количестве об.1об. реактора в час и смесь окиси углерода и водорода при соотношении между СО

и П2 1:1. Продукт из аппарата 1 поступает в реактор гидроформилирования 2, куда подают пропилен из расчета 400 г пропилена на I л реактора в час и растворитель - пентангексановую фракцию из расчета 700 г фракакторе . В этих условиях конверсия составляет 85-90%. Продукт из реактора поступает в сепараторы высокого давления 5 низкого давления 4 и затем в сборник 5, откуда продукт после взаимодействия с кислородом в окислителе 10 поступает в испаритель И, где отделяются альдегиды, спирты и растворитель от кубового остатка. Кубовый остаток, содержащий кобальт и продукты конденсации альдегидов, направляется в аппарат 1. По мере циркуляции кубового остатка после 3-го цикла 30% остатка подается в реактор 6 для разложения кобальта, заполненный пемзой и нагретый до 170-180°С. Туда лее подается водород. Из реактора 6 и реактора 7 гидрирования через сепаратор высокого давления S, кубовый продукт поступает в сепаратор низкого давления 9 и затем на ректификацию.

В ходе ректификации из продукта выделяют дополнительно бутиловые спирты и 2-этилгексапол. При постоянном отводе 20% остатка после 5-го цикла установка выходит на стабильный релеим работы.

Предмет изобретения

Способ устранения накопления в цикле высококипящих продуктов при осуществлении процесса оксосинтеза по нафтенатно-испарительной схеме, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, часть реакционного продукта, обычно до 20% отводят в аппарат с насадкой и нагревают при пропускании водорода до температуры не iOO°C.

Г W

На ректисринациц)