СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРОКСИ-6-ГЕКСАНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1971 года по МПК C07C409/04 C07C409/24 

Настоящее изобретение относится к способу получения гидроперокси-6-гексановой кислоты.

Известен способ получения трег-бутилгидроперекиси, заключающийся в том, что третичный бутиловый спирт подвергают взаилюдействию с перекисью водорода в присутствии H2SO4 и хлороформа с последующим восстановлением грет-бутилгидроперекиси.

Новое, неописанное в литературе соединение, которое быть использовано в качестве генератора свободных радикалов, в частности в каталитических системах восстановительно-окислительного типа при полимеризации этиленовых мономеров, в полимеры которых можно вводить остатки, связанные с карбоксильной группой, получают из вторичных продуктов, присутствующих в растворах гидроперекиси циклогексила, образующихся при окислении циклогексана в жидкой фазе, без металлического катализатора, при помощи газа, содержащего молекулярный кислород. Эти растворы промывают водой, отделяют водную фазу, и при желании экстрагируют ее жидким углеводородом, а затем гидроперокси-6-гексановую кислоту экстрагируют спиртом, эфиром или кетопом, не смешивающимся с водой.

окисления циклогексана в жидкой фазе, без катализатора, при помощи воздуха, обедненного кислородом, и предварительным концентрированием, црибавляют 92 г воды темиературы 25°С. Смесь перемешивают примерно

1лг«н; водную фазу отделяют от органической фазы и эту операцию повторяют еще

2раза.

Объединенные водные растворы, полученные описанным иыше образом, экстрагируют двумя порциями циклогексапа по 92 г. Водиый раствор, который весит 305.7 г, сохраняют.

40 г этого водного раствора экстрагируют тремя порциями по 14,4 г этилацетата при 25°С, после чего объединенные органические фазы сушат над сульфатом натрия. После фильтрования растворитель выпаривают нагреваццем раствора при 30°С и пониженном давлении, которое понижают постепеппо, причем конечное давление составляет 1 мм рт. ст. Получают 4,6 г белого твердого пастообразного продукта. Результаты исстедования этого продукта методом спектрометрии в инфракрасной области и ядерного магнитного резонанса (ЯМР) показывают, что структура этого основного компонента (75% по определению активиого кислорода) соответствует гидропеП р и м е р 2. Повторяют опыт, описанный в примере 1, по заменяют этилацетат 14,5 г нормального амилового спирта. После испарения растворителя получают 4,5 г твердого пастообразпого продукта, в котором обнаруживают 3,5 г гидроиерокси-6-гексановой кислоты.

Пример 3. Повторяют опыт, описанный в примере 1, но заменяют этилацетат 14,5 г иситаноиа-2. После испарения растворителя остается 4,8 г белого твердого пастообразного продукта, в котором содержится 3,6 г гидроперокси-6-гексановой кислоты.

Предмет изобретения 1. Способ нолучепия гидронерокси-6-гексаповой кислоты из вторичных продуктов, присутствующих в растворах гидроперекиси циклогексила, образуюп 1,ихся при окислении пиклогексана в жидкой фазе, без металлического катализатора, при помопди газа, содержащего молекулярный кислород, отличающийся тем, что эти растворы промывают водой, отделяют водную фазу, а затем экстрагируют гидроперокси-6-гексановую кислоту при помощи спирта, эфира или кетона, не смешивающегося с водой.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

15 водную фазу предварительно экстрагируют

жидким углеводородом в рабочих условиях.