СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСИТЕЛЕЙ ФТАЛОЦИАНИНОВОГО РЯДАВС!. ^^ Советский патент 1971 года по МПК C09B47/04 

Изобретение относится к способу получения соединений солей дисульфокислоты фталоцианина меди с органическими основаниями, которые могут найти применение в качестве светопрочных, растворимых в полярных органических растворителях красителей, неойходимых для многих отраслей техники и прелюде всего в качестве красящего вещества паст для шариковых ручек.

Известен способ получения спирторастворимых гуанидиновых солей сульфированных фталоцианинов. Способ состоит в том, что сульфомассу после сульфирования фталоцнанина меди нейтрализуют щелочью и обрабатывают CaCiz-для осаждения ионов в виде сернокислого кальция с последующей фильтрацией и обработкой фильтрата хлористым барием - для осал дения бариевой соли сульфированного фталоцианина меди, к полученному при это.м осадку соли пр11бавляюг раствор ди-(о-толпл)-гуанидина в разбавленной соляной кислоте, ооразующуюся при том соль ди-(о-толил)-гуанидина с сульфокислотой фталоцианина меди отфильтровывают, промывают и сущат. Однако таким способом неБозмол но получить краситель, полностью свободный от минеральных примесей.

но в случае растворения в высших спиртах,

гликолях и их эфирах, наиримзр, в бензиловом спирте, фенилгликоле и фенилкарбитоле.

Для получения целевых иродуктов, свободный от минеральных примесей, т. е. повынления частоты целевых продуктов, а такл-се достижения хорошей фильтруемости сульфомассы, предлагается способ получения красителей фталоцианинового ряда, заключающийся

в том, что реакционную массу, состоящую из продуктов сульфирования фталоцпанина меди, непосредственно вводят в водную С)спензию диарилгуанидина, полученную при этом монодиарилгуанидиновую соль дисульфокислоты фталоцианппа меди подвергают фильтрации, а осадок обрабатывают при перемешивании азотсодержащим органическим основанием с иоследующей сушкой и расплавлением полученного нри этом целевого продукта.

Иредлагаемып способ позволяет получать красители, полностью свободные от минеральных примесей, по более npocroii и легко осуществимой технологии.

Иример 1. 20,0 вес. ч. фталоциаппна меди сульфируют 106 вес. ч. 18%-ного олеума при 90-94 С до полной растворимости пробы Б 1%-ном NaOH. Полученную сульфомассу при размешивании выливают на суспензию

Образовавшийся осадок отстаивают непродолжительное время, фильтруют; 58,9 вес. ч. полученной пасты с содерлчанием сухого вещества 57,5%, состоящей в основном из моносоли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидипом, промывают водой до отсутствия ионов SO в пасте, отжимают. Далее пасту, тщательно перемешанную с 13 вес. ч. дифенилгуанидина, нагревают до прекращения отгонки воды и полного расплавления, охлаждают, растирают в порошок, получают 48,2 вес. ч. полной соли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином. Полученный краситель очень хорошо растворим в бензиловом спирте и фенилгликоле с синей окраской.

Пример 2. 3,4 вес. ч. влажной пасты моносоли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином обрабатывают в условиях примера 1 2,1 вес. ч. желтого красителя строения 2,5-дихлор-4-{Л -метил-Л-) 2-диэтиламиноэтиламино -азобензола,получают

2,8 вес. ч. соли этого красителя и дифенилгуанилипа с дисульфокислотой фталодианина 1меди.

Полученный краситель очень хорошо растворим в бензиловом спирте и фенилгликоле с зеленой окраской.

Пример 3. 3,4 вес. ч. влажной пасты моносоли дисульфокислоты фталоцианипа меди с дифенилгуанидином обрабатывают в условиях примера 1 2,1 вес. ч. основания трифенилметанового фиолетового красителя, нолученного окислением диметиланилина в присутствии солей меди, получают 2,9 вес. ч. соли этого красителя и дифенилгуанидина с дисульфокислотой фталоцианина меди.

Полученный продукт очепь хорошо растворим в бензиловом спирте и фенилгликоле с синей окраской.

Пример 4. 3,4 вес. ч. влажной пасты моносоли дисульфокислоты фталоцианина меди с дифенилгуанидином обрабатывают в условиях примера 1 1,2 вес. ч. основания трифенилметанового синего красителя, полученного конденсацией бромгидрата моноэтилальфанафтиламина с кетовом Михлера в присутствии хлорокиси фосфора, получают 2,86 вес. ч. соли этого красителя и дифенилгуанидина с дисульфокислотой фталоцианина меди.

Полученный краситель очень хорошо растворим в бензиловом спирте и фенилгликоле с синей окраской.

Предмет изобретения

Способ получения красителей фталоцианинового ряда из продуктов сульфирования фталоцианина меди с примепением фильтрации, сушки, отличающийся тем, что, с целью повышепия качества целевого продукта и упрощения технологического процесса, продукты сульфирования фталоцианина меди непосредственно вводят в водную суспензию диарилгуанидина, полученную при этом реакционную массу подвергают фильтрации, осадок обрабатывают при перемешивании азотсодержащим органическим основанием с последующей сушкой и расплавлением полученного при этом целевого продукта.