Способ получения резорцина Советский патент 1962 года по МПК C07C39/08 C07C37/02 

Одним из основных способов получения фенолов является гидролиз ароматических галоидопроизводных путем их нагревания с водными растворами едких щелочей.

Известен также способ получения ароматических оксисоединений путем гидролиза ароматических галоидопроизводных в закрытом сосуде при 250-300° в присутствии щелочи и соединений меди. Таки путем получен, например, триметилфенол с выходом - 82%.

Найдено, что замена атомов хлора, брома или йода в ароматических соединениях может быть произведена путем нагревания галоидопроизводных с водными растворами фторидов и бифторидов щелочных металлов в присутствии соединений меди.

Преимуществом описываемого способа являются более мягкие условия протекания реакции. Поэтому путем гидролиза в присутствии соединений меди и водных растворов фторидов щелочных металлов удается также получить соединения, неустойчивые в условиях гидролиза в присутствии сильных щелочей.

Па основании результатов проведенных исследований разработан способ получения резорцина, отличающийся тем, что, с целью создания более мягких условий реакции, процесс проводят в присутствии фторидов щелочных металлов.

Пример 1. Во вращающийся автоклав, емкостью 200 мл, загружают 7,66 г (0,04 моля) Л{-хлорбромбензола, раствор 10 г фтористого калия в 100 мл воды и 0,5 г закиси меди. Автоклав нагревают в течение 4 час при 250°.

Затем в реакционную смесь добавляют 5 г едкого натра и отгоняют с паром непрореагировавший л-хлорбромбензол.

Остаток после перегонки с napoNS подкисляют соляной кислотой и экстрагируют эфиром. Пз эф.ирного . раствора известными приемами

,ь 1444«9-2,-. -..

получают 0,21 л- -хлорфенола е т, етп. -82-90° при 10 MJM остаточного, давления и 3,3 г резорцина (75% от теоретического) с т. пл. 108,5° и т. кип. 147° при 10 Л/Л1 остаточного давления.

Пример 2. В условиях, :опис:анных в примере 1, нагревают до 300° 4 час смесь 5,88 г (0,04 моля) Л1-дихлорбензола, раствора 10 г фтористого калия в 100 мл воды и 0,5 г зак«си меди. После обработки, аналогичной описанной в примере 1, получают 2,3 г резорцина с т. пл. 108- 109° и т. кип. 146-148° при 10 м1м остаточного давления.

Предмет изобретения

Способ получения резорцина гидролизом ;к-дигалоидбензолов в замкнутом сосуде при 250-300° в присутствии соединений меди, отличающийся тем, что, с целью создания более мягких условий реакции для обеспечения возможности выделения продукта, процесс ведут в присутствии фторидов или бифторидов щелочных металлов.