СПОСОБ ПРЯМОГО ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХПРОДУКТОВ Советский патент 1971 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано при определении кислотности кремнийорганических соединений.

Известен способ определения кислотности кремнийорганических соединений путем растворения навески в гептане и измерения рНводной вытяжки из полученного раствора.

Недостаток известного способа заключается в том, что в водные растворы переходят только воднорастворимые кислоты, что не обеспечивает количественного извлечения кислоты из вязких гидрофобных лаков, смол и вазелина. Кроме того, процесс сопровождается большим расходом реагентов, трудоемкостью и длительностью.

Для растворения исследуемых продуктов, повышения чувствительности и надежности измерения предлагается в качестве неводного растворителя использовать безводный смешанный раствор толуола и этанола с рН 6,7+0,1, стандартизованный бензойной кислотой. При этом толуол и этанол берут в соотношении 7 :3.

По предложенному способу определенную навеску продукта растворяют в неводном растворителе, (метаноле, этаноле, бутаноле, ацетоне, толуоле, бензоле или их смесях) и замеряют кислотность этого раствора на потенциометре ЛПУ-01 с электродами: стеклянный - каломельный и стеклянный - хлорсеребряный. Для стандартизации растворителя (т. е. получения стабильного значения рН раствора) в спирто-толуольный раствор вводят по каплям спиртовой раствор 0,1 н. бензойной кислоты до рП 6,7±0,1 по шкале потенциометра. Способ позволяет контролировать относительную кислотность продуктов, которые не экстрагируются, не растворяются

в гептане и не смачиваются водой; при этом измеряемое значение рН спирто-толуольной суспензии не зависит от вида кремнийорганического соединения.

Пример. В стаканчик емкостью 50 мл помещают навеску анализируемого веш,ества (кремнийорганический лак, вазелин и т. д.) в количестве 1±0,01 г. Затем приливают 20 мл толуол-этилового спирта в объемном

соотношении 7:3, тщательно перемешивают на магнитной мешалке. После этого опускают в раствор каломельный и стеклянный электроды и, спустя 3 мин, снимают показания рП-метра.

При определении кислотности нейтральных кремнийорганических соединений (лак К-41, жидкость ПФМС, вазелин) рН неводного раствора и водной вытянчки составляет 6,5-6,6; при определении кислотности кислых крем34

раствора к водной вытяжки составляет 2,8- отличающийся тем, что, с целью растворения 2,2 и Б-1,5 соответственно.исследуемых продуктов, повышения чувствиПредмет изобретения5 водный смешанный раствор толуола и этано1. Способ прямого потенциометрического ной кислотой.

определения кислотности кремнийорганиче-2. Снособ по н. 1, отличающийся тем, чт,

ских продуктов в неводных растворителях, толуол и этанол берут в соотношении 7:3.

307280

тельности и надежности измерения, в качестве неводного растворителя иснользуют безла с рН 6,7+0,1, стандартизованный бевзой