СПОСОБ ФАЗОВОГО АНАЛИЗА СМЕСИ, Советский патент 1971 года по МПК C01F7/00 G01N31/00 

Изобретение относится IK Яналитичеокой химии алюминия и его соединений.

Известен способ фазового анализа С1меси, содержащей алюминий в виде различных соединений, путем перевода последних в раствор и дальнейшего определения алюминия известными методами. Сначала переводят в раствор алюминаты щелочных металлов, затем металлический алюминий и, наконец, низко- и высокотемнературные формы глинозема.

Недостатком известного способа является то, что субокислы алюминия количественно не определяются.

По предлагаемому способу фазового анализа смеси, например, полученной после карбоили алюмотермического восстановления алюминатов и содержащей алюминий в виде различных соединений, в раствор сначала переводят металлический алюминий и его низко- и высокотемпературные формы, а полученньп остаток подвергают кристаллоонтическому анализу, затем сплавляют с пиросульфатом калия, и полученный плав выщелачивают дистиллированной водой. Это обеспечивает количественное выделение и определение субокислов алюминия.

FeCls в объеме 10-15 мл, перемешивают на холоду в течение 2-4 час, а затем фильтруют. В растворе определяют металлический алюминий.

Раствор после определения и отделения металлического алюминия отстаивают и добавляют 10 см едкой щелочи (207о NaOH), затем фильтруют, а осадок промывают соляной кислотой. Полученный раствор переводят в

стакан емкостью 50 мл, отстаивают в течение 2-3 час, фильтруют, определяют в растворе низкотемпературную форму окиси алюминия { -AlaOs) или солянокислый глинозем титрованием уксуснок11с.тым цинком с добавками

индикатора (бромметила оранжевого), оттитровывают трилоном Б.

Осадок после определения солянокислого глинозема сушат при температуре 110±10°С в течение 3-4 час, взвешивают, а затем опекают с содой при температуре 1100-1200°С в

муфельной печи. После охлаждения в эксекаторе плав растворяют в соляной кислоте

(1:1) и определяют окись алюминия (а-форму - АЬОз) обычным способом. Осадок после определения а - AUOs проверяют кристаллооптически на содержание субокислов алюминия. Затем осадок взвешивают и сплавляют с пиросульфатом калия при температуре не выше 900-1000°С. Субокиси алюминия окис60-70°С в течение 15-20 лшн дистиллированной водой и определяют содержание алюминия {субокиси) трилонометрически.

Предмет изобретения

Способ фазового анализа смеси, содержащей алюминий в виде различных соединений, путем последовательного перевода в раствор металлического алюминия и его низко- и высокотемпературных форм глинозема и дальнейшего определения алюминия известными методами, отличающийся тем, что, с целью количественного выделения и определения

субокислов алюминия, остаток после выделения металлического алюминия и его низко- и высокотемпературных форм глинозема сначала подвергают кристаллооптическому анализу, затем сплавляют с пиросульфатом калия, полученный плав выщелачивают дистиллированной водой.