СПОСОБ АНАЛИЗА СМЕСИ АЛЮМИНИЙСОДЕРЖАЩИХСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1971 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к способам анализа алюминия и его соединений.

Известен способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, низко- и высокотемпературных форм глинозема, карбида алюминия, оксикарбидов алюминия, путем сплавления их с пиросульфатом калия, перевода алюминия в водный раствор с последующим его определением известными методами.

По такому способу нельзя раздельно количественно определить содержание различных соединений алюминия в исходном продукте.

С целью количественного определения оксикарбидов алюминия по предлагаемому способу смесь алюминийсодержащих соединений предварительно обрабатывают соляной кислотой и в раствор переводят металлический алюминий, низкотемпературную форму глинозема и карбид алюминия, а нерастворимый твердый остаток подвергают окислительному обжигу в атмосфере, содержащей кислород, при температуре 1100-1200°С. Затем остаток сплавляют с пиросульфатом калия, переводят спек в раствор и определяют алюминий, входящий в состав оксикарбидов, известными способами.

миния (А14О4С), измельчают до 140 мк и разлагают разбавленной соляной кислотой (1:1). Смесь выщелачивают в соляной кислоте в течение 20 мин при постепенном нагревании. Затем комплексометрическим способом в растворе определяют металлический алюминий. Далее нерастворимый остаток сушат при 100±10°С в вакууме (остаточное давление 0,1 мм рт. ст.) и сплавляют с пиросульфатом калия (K2S2O7) в муфельной печи. После перевода спека в раствор комплексометрически определяют алюминий, входящий в состав оксикарбида. Состав смеси (в %): А1 15,7; А1.1О4С 84,3.

Пример 2. 5 г смеси, содержащей металлический алюминий, Y AlaOs и AUOiC, разлагают разбавленной (1:1) соляной кислотой в течение 20 мин и определяют в растворе металлический алюминий. Затем при постепенном нагревании раствора концентрацию кислоты .повышают до 18-20% в течение 4-4,5 час и определяют содерлсание у А12Оз. Далее твердый остаток сплавляют с пиросульфатом калия и определяют тетраоксикарбид алюминия.

Состав смеси (в %): А1 4,6; 22,4, А14О4С 73.

кой кислотой и последовательно отделяют металлический алюминий и у А1гОз. Нерастворимый остаток, состоящий из а А12Оз и А14О4С, окисляют в кислородсодержащей атмосфере при 1100-1200°С. При этом тетраоксикарбид алюминия разлагается:

t° 2Al4O4C-f3O2 4Al2O3+2CO

Остаток взвещивают, и по величине привеса определяют количество тетраоксикарбида алюминия. После этого навеску спекают с пиросульфатом калия и определяют содержание общей окиси алюминия, а затем с учетом окиси алюминия, образовавщейся из тетраоксикарбида алюминия в процессе окислительного обжига, определяют содержание а А12Оз..,

Состав смеси (в %): А1 8,5; 24,05; 18,95 и А14О4С 48,43.

Ход анализа смеси, содержащей диоксикарбид алюминия (), аналогичен.

Количество оксикарбида алюминия по окиси углерода контролируют газоволюмометрически, а на стадии кислотного выщелачивания-иммерсионным способом.

Предмет изобретения

Способ анализа смеси алюминийсодержащих соединений, состоящей, например, из металлического алюминия, низко- и высокотемпературных форм глинозема, карбида алюминия, оксикарбидов алюминия путем сплавления их с пиросульфатом калия, перевода алюминия в водный раствор и последуюн его его определения известными методами, отличающийся тем, что, с целью количественного определения оксикарбидов алюминия, смесь алюминийсодержащих соединений предварительно обрабатывают соляной кислотой и в раствор переводят металлический алюминий,

низкотемпературную форму глинозема и карбид алюминия, а нерастворимый твердый остаток подвергают окислительному облсигу в кислородсодержащей атмосфере при температуре 1100-1200°С.