СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВj^BQECQiOoMAR.jnATEIITEO^TEAii;i^;EitAHi Советский патент 1971 года по МПК C08J5/20 C08F212/14 C08F8/32 

Изобретение касается получения ионообменных смол.

Известен способ получения анионитов путем аминирования набухших в органических растворителях сшитых хлорметилированных сополимеров В качестве а.мпнирующего агента применяю этилендиамин 70-98%-ной концентрации или другие амины, которые добавляют к набухшему в метилале хлорметилированному сополимеру. Однако в процессе аминирования гранулы разрушаются из-за быстрого проникновения большой .молекулы этилендиамина в гранулу сополимера.

Предлагается способ получения механически прочных анионитоп, содержащих не менее 93-98% целых гранул. Для этого предварительное набухание хлорметилированного сополимера (ХМС) нроводят в 0,5-20%-ном растворе этилендиамина в метилале в течение 0,5-1 час при комнатной температуре.

Способ обеспечивает получение анионитов с содержанием разрушенных гранул в 3-4 раза меньшим по сравнению с анионитом, выпускаемым в промышленном масштабе. Осмотическая стабильность анионита возрастает. После 50 циклов работы (ОН-С) количество разрушенных гранул увеличивается всего на 3%.

нилбензола (ДВБ) с содержагпгем хлора 17,5% добавляют 264 мл метилаля, содержащего 26,4 г (10%) этилендиамина, и оставляют для набухания на 1 час. Затем добавляют 290 г

этилендиамина и нагревают при в Te4fjние 8 час. После охлаждения добавляют из капельной воронки 800 мл воды в течение 1 час. Аннони. отмывают до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Анионит содержит 97% целых без трещин гранул, СОЕ по 0,1 н. НС1 5,8 мг экв/г, удельный объем в воде 2,1 Л1л;г.

Пример 2. К 240 г XiMC стирола и 10% диизопропенилбензола с содержанием хлора

21,3% добавляют 528 мл метилаля, содержащего 15,7 г (3%) этилендиамина, и оставляют для набухания на 0,5 час. Затем добавляют 580 г (92%) этилендиамина н нагревают при 60° С 6 час. Смесь охлаждают, добавляют из

капельной воронки 2 л воды в течение 2 час и отмывают до нейтральной реакции. Образец анионита содержит 96% целых гранул; СОН но 0,1 н НС1 6,5 мг-экв/г, удельный объем в воде 2,6 мл/г.

Пример 3. К 70 г ХМС винилксилола и 12% ДВБ добавляют 154 м.-г л;оти.1аля, содержащего 1,54 г (1%) этнлендиамина, и оставляют для набухания на 45 .ныл. Затем добавляют 90 г этилендиамина и нагревают при

ды в течение 0,5 час. Образец анионита содержит 98% целых гранул, СОЕ по 0,1 н. НСЛ 5,2 мг.экв/г, удельный объем в воде 1,9 мл/г. Пример 4. К 120 г ХМС стирола и 1% ДВБ, содержащего 22,5% хлора, добавляют 240 мл метилаля, содержащего 24 мл этилендиамина, и оставляют для набухания на 1 час. Затем добавляют 460 мл 20%-него раствора триметиламина и нагревают ири 30-35° С в течение 8 час. Смесь охлаждают и добавляют 1500 мл воды в течение 1,5 час. Полученный образец содержит 97% целых гранул, СОЕ ио

0,1 н. НС1 462 мг-экв/г, СОЕ по 0,1 н. NaCl 2,8 мг-экв/г, удельный объем в воде 3,4 мл/г.

Предмет изобретения

Способ получения анионитов путем набухания в метилале хлорметилированного сшитого сополимера винилароматического соединения с последующим аминированием этилендиамином, отличающийся тем, что, с целью исключения разрушения гранул в процессе аминирования, в метилаль добавляют 0,5-20% этилендиамина.