Способ получения низкоосновных анионитов Советский патент 1990 года по МПК C08F212/14 C08F8/32 C08J5/20 

Изобретение относится к получению низкоосновных анионитов полимериза- ционного типа, которые могут быть использованы в различных реакциях ионного обмена для водоподготовитель- ных установок атомных и тепловых электростанций, сорбции отходящих кислых газов химических производств, сорбции неорганических и органических ионов из растворов.

Цель изобретения - повышение обменной емкости и осмотической стабильности анионитов.

Пример. Условное обозначение матрицы, например, модификация 8/125 БЛХ, означает, что содержание дивинилбензола (ДВБ) составляет 8 мас.%, а содержание инертного растворителя бензина БЛХ - 125 об.%.

В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале макропористого хлорметилированного сополимера стиро- ла и дивинилбензола ( модификации 8/125, БЛХ), содержащего 20 мас.% С1, охлажденного до 1°С и добавляют ,150 г охлажденного до 1аС диэтилен- триамина (ДЭТА). Смесь при 1СС перемешивают 30 мин, затем 30 мин поднимают температуру до 95°С и выдерживают при этой температуре.4,5 ч.

В таблице представлены свойства анионита.

Пример 2. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой/ обратным холодильником и термометром, помещают 150 г охлажденного до 5°С

сд

ел

дкэтилентриамина и добавляют 50 г набухшего в толуоле и охлажденного до 5вС макропористого модификации 8/125 (алкилбензин Е/125, АБ хлорме.тилиро- ванного сополимера стирола и дивинил- бензола, содержащего 20% хлора). Смес выдерживают при 5°С при перемешивании 30 мин, затем 30 мин поднимают температуру до 95 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

ПримерЗ. В термостатированну колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале макро- пористого модификации 6,5/80, ИБ (изобутанол) хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 21% хлора, охлажденного до 3°С, и добавляют 150 г охлаждение- го до 3°С диэтиламина (ДЭА),Смесь выдерживают при 3°С при перемешивании 30 мин, затем 2-в мин поднимают тем- пературу до 50°С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

П р и м е р 4. В термостатированную колбу, снабженную мешапкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в банзоле макропористого модификации 3/103 АБ, хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 18% хлора, охлажденного до 5 С, и добавляют 150 г (в пересчете на 100%) охлажденного до 5°С диметиламина (ДМА)„ Смесь выдерживают при 5°С при перемешивании 30 мин, затем 20 мин поднимают температуру до 45°С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

ПримерЗ. В термостатирован- ную колбу, снабженную мешалкойt обратным холодильником и термометром, помещают 150 г охлажденного до 10 С этилендиамина (ДЭДА) и добавляют 50 г набухшего в метиле гелевого хлор метилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 20,5% хлора, охлажденного до 10°С. Смесь выдерживают при 10°С при перемешивании 30 мин. Затем 20 мин поднимают температуру до 60°С И выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

Примерб. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале и охлажденного до хлорметилированного модификации 8/140, БЛХ сополимера стирола и дивинилбензола, со

о

5

5

держащего 18% хлора, и добавляют 150 г охлажденного до 10°С диэтилен- триамина. Смесь выдерживают при 10 С 20 мин, затем 30 мин температуру поднимают до 95 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

Пример 7. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале и .охлажденного до 8°С хлорметилированного модификации 8/125, БЛХ сополимера и дивинилбензола, содержащего 19% хлора, и добавляют 150 г охлажденного до 8°С диэтилентриамина. Смесь выдерживают при 8°С 40 мин, затем 30 мин поднимают температуру до 95 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

Примерв. В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале и охлажденного до 5°С хлорметилированного модификации Ь/125, БЛХ сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 17,5% хлора,и добавляют 150 г охлажденного до 5 С диэтилентриамина. Смесь выдерживают при 5°С 20 мин, затем 30 мин поднимают температуру до 95°С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

П р и м е р 9 (контрольный).

В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале макропористого модификации 8/125 БЛХ хлорметилированного сополимера стирола и дивинил- бензола, содержащего 20% хлора, и добавляют при комнатной температуре (18 С) 150 г диэтилентриамина. В течение 30 мин поднимают температуру до 95°С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч.

Пример 10 (контрольный). В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале макропористого модификации 6,5/80, ИБ хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 21% хлора, и при комнатной температуре добавляют 150 г диэтиламина, затем 20 мин поднимают температуру до 50°С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч.

Пример 11 (контрольный). В термостатированную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 50 г набухшего в бензоле макропористого модификации хлорметилированного сополимера стирола и дивинилбензола, содержащего 18% хлора, и при комнатной температуре добавляют 150 г (в пересчете на 100%) диметиламина. Затем 20 мин поднимают температуру до 45°С и задерживают при этой температуре 5,0 ч.

Пример 12 (контрольный). В термостатированную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 50 г набухшего в метилале гелевого хлорметилированного сополимера стирола и дивинил- бензола, содержащего 20,5% хлора, и при комнатной температуре добавляют 150 г этилендиамина, Затем 20 мин поднимают температуру до 60°С и выдерживают при этой температуре 5,0 ч

Пример 13 (контрольный). В термостатированный эмалированный аппарат, снабженный обратным холодильником, мешалкой и термометром,помещют 5,0 кг набухшего в метилале макропористого хлорметилированного сополимера стнрола и дивикчлбензола (модификатцш 8/125, БЛХ), содержащего 20% С1, охлажденного др 1°С и добавляют 15,0 кг охлажденного до 1°С диэтилентриамина (ДЭТА). Смесь при

перемешивают 10 мин, затем 30 мин поднимают температуру до 95 С и выдерживают при этой температуре 4,5 ч.

II р и м е р 14 (прототип). В термостатированную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, помещают 50 г хлорметилиQ рованного сополимера стирола и 8% технического дивинилбензола и с содержанием 20,5% хлора, добавляют 110 мл метилаля, содержащего 11 г этилендиамина и оставляют для набуха-,

5 ния на 1 ч. Затем добавляют 120,5 г этилендиамина и нагревают .при 40 С 8 ч. Свойства анионита: СОЕ по 0,1 н, раствору НС1 равно 5,8 мг.экв/г, осмотическая стабильность 80%. В при0 мерах 5,12 и 14 анионит получен на основе гелевого сополимера стирола и дивинилбензола с использованием в качестве анинирующего агента этилендиамина .

5 формула изобретения 1 Способ получения низкоосновных анионитов путем аминирования набухшего в органическом растворителе хлорметилированного сополимера стирола и

дивинилбензола амйносодержащим соединением, отличающийся тем, что, с целью повышения обменной емкости и осмотической стабильности анионитов, аминирование проводят снас чала при I-IO C в течение 20-40 мин а затем при 45-95 0,

Изобретение относится к получению низкоосновных анионитов полимеризационного типа, которые могут быть использованы в различных реакциях ионного обмена для водоподготовительных установок атомных и тепловых электростанций, сорбции отходящих кислых газов химических производств, сорбции ионов из растворов. Изобретение позволяет повысить обменную емкость на 15-30% и осмотическую стабильность анионитов на 3-8% за счет аминирования набухшего в органическом растворителе хлорметилированного сополимера на основе стирола и дивинилбензола аминосодержащим соединением сначала при 1-10°С в течение 20-40 мин при перемешивании, а затем при 40-95°С. 1 табл.