СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФИЛЬТРУЮЩИХ МЕМБРАН ДЛЯ очистки ВОДОРОДА Советский патент 1971 года по МПК B01D39/00 

Изобретение относится к способам получения катализаторов и сорбентов и может быть использовано для получения сверхчистого водорода фильтрацией технического водорода через металлические диафрагмы из сплава металлов.

Известен способ изготовления мембран для фильтрации водорода при комнатной температуре, включающий в себя операции осаждения на палладиевую пластинку порошка гидрида титана, спекания их в вакууме гидрирования - дегидрирования и удаления несвязанного титана с поверхности покрытия. Мембраны, изготовленные по известному способу, имеют низкую проницаемость по водороду при истечении его в атмосферу.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что мембраны после удаления с их поверхности несвязанного гидрида титана обрабатывают концентрированной плавиковой кислотой в течение 3 мин. В результате обработки мембраны концентрированной плавиковой кислотой происходит дополнительное насыщение титанового покрытия водородом, формирование микрогеометрии поверхности мембраны и образование на ней активных центров металло-водородной структуры.

Такая проницаемость получена при истечении чистого водорода в атмосферу при перепаде давления на мембране порядка 0,95 мн/м и температуре 295°К, в то время

как мембраны, изготовленные по известной технологии при таких же условиях, обеспечивают проницаемость по водороду 0,44 час еж-. Пример. Поверхность палладиевой пластины подготавливают следующим образом. Пластины кипятят в течение 15 мин в 30%ном растворе едкого натра (или КОН) марки не ниже ЧДА, отмывают дистиллированной водой, кипятят в концентрированной серной

кислоте (марка не ниже Х4) до появления сплощного серого налета на пластине с последующей отмывкой дистиллированной водой и высушиванием фильтровальной бумагой.

Далее на подготовленную поверхность палладиевой пластины осаждают порошок гидрида титана, полученный из э.тектролитического титана. Осал денне производят из облачка гидридтитаиовой пыли, получаемой при просеивании порошка через сита с ячейками 40- 50 мкм с последующим спеканием в течение 1 час (при давлении 0,133 н/Л и температуре 1273-1373°К). Операции осаждения и спекания повторяют и для обратной стороны плаЦиклическое гидрирование - дегидрирование полученного покрытия под слоем гидрида титана производят подогревом пластины в печи при давлении до 1,33 нЛиЛ При 820-ЗбО К гидридтитана интенсив1ю разлагается с выделением чистого водорода, процесс дегидрирования). При достижении давления в печи порядка 0,13-0,15 МН/М2 (абсолютное) подогрев отключается. Система охлаждается, и начищается интенсивное поглощение выделившегося водорода (процесс гидрирования); когда давление в печи упадет до 0,05 мн/м, снова включается подогрев и т. д. Этот процесс чередования нагрева - охлаждения (гидрирования - дегидрирования) повторяют 8- 10 раз, что способствует активации фильтрующего действия мембраны, так как повыщается пористость покрытия и оразуются поверхностные активные центры.

При дальнейщем гидрировании титановое покрытие выдерживают в течение 40-60 мин в атмосфере водорода при давлении 0,15 мн/м с последующим охлаждением до комнатной

температуры, после чего несвязанный гидрид титана удаляют с поверхности мембран, обрабатывают палладийгидридтитановую мембрану в течение 2-3 мин концентрированной плавиковой кислотой, отмывают мембрану в дистиллированной воде и сушат фильтровальной бумагой.

Предмет изобретения

Способ получения фильтрующих мембран для очистки водорода, включающий в себя операции осаждения на палладиевую пластинку цорошка гидрида титана, спекания их в вакууме с последующим гидрированием - дегидрированием и удалением несвязанного гидрида титана с поверхности покрытия, отличающийся тем, что, с целью повышения проницаемости мембран по водороду, мембраны после удаления с их поверхности несвязанного гидрида титана, обрабатывают концентрированной плавиковой кислотой в течение 2- 3 мин.