ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛОПОЛИМЕРОВ Советский патент 1971 года по МПК B01J19/00 

Изобретение относится к способам получения новых материалов на основе неорганических гетерополикислот. Эти материалы могут быть использованы в различных областях электротехники и химического катализа.

Известен электрохимический способ получения металлополи.меров на основе органических полимеров. Однако не был разработан способ получения металлополимеров на основе неорганических оолимеров.

С целью распиирения ассортимента металлополимеров предлагается электрохимический способ, по которому получение новых материалов - металлополимеров на основе неорганических полимеров осуществляют путем электролиза растворов, содержащих гетерополикислоту кремния, например кремнемолибденовую или кремневольфрамовую синь, и соль металла, который предполагают ввести в состав металлополимера, с использованием растворимого анода. В процессе электролиза микрокристаллы выделяющегося металла адсорбируют синь.

Материалом для электродов служит металл, который вводят в металлополимер. Электролиз ведут при катодной плотности тока 3-10 а,1дм в электролите состава: кремневольфрамовая (кремнемолибденовая) синь 10-200-г/уг, растворимая соль металла, например железа или кобальта, 250-400 г1л. Катодный осадок в виде плотной массы легко снимается с катода. Снятый с катода продукт растирают и заливают водным раствором гидроокиси бария до полноты осаждения сини. Полученный при этом осадок представляет собой .металлополимер. Его промывают водой, опартом и сушат на воздухе при комнатной температуре. Порошкообразный металлополимер быть спрессован и подвергнут механической обработке с целью изготовления изделий.

Электролит гоговят следующим образом.

Кремнемолибденовую (КМС) или кремневольфра.мовую (КВС) синь получают восстановлением растворенной в воде кремнемолибденовой плл кремиевольфрамовой кислоты при но.мощи того .мегалла, который входит в состав металлополимера. Реакция восстановлення самопроизвольно заканчивается, когда на одну грам.м-молекулу кислоты расходуется шесть восстановительных эквивалентов металла. В водном растворе сини растворяют соль металла. Металлополимер .получают в электролизере обычного типа без диафрагмы.

П р н м е р. Опытные данные по электролитическому получению металлополимеров на основе сини гетерополикислот кремния приведины в табл1ще.

Опыты 1-3 соответствуют получению металлополимеров на основе железа и кремнемолибденовой сини в зависимости от концентрации последней в электролите, причем металлололимер с оптимальными магнитными свойствами получен в условиях опыта 2. Опыты 4-5 соответствуют оптимальным условиям получения металлополимеров на основе кобальта и кремнемолибденовой и кремневольфрамовой сини. Электролиз ведут при температуре 20°С; температурный режим не оказывает существенного влияния на результаты опытов.

Преимущества металлополимеров на основе гетерополикислот кремния от известных металлополимеров, обладающих магнитными и электрическими свойствами, состоят в следующем: они характеризуются высокой термостойкостью и мало изменяют свои свойства в щироком интервале температур; легко лоддаются механической обработке; меняя концентрацию сини в электролите, можно менять в широких пределах магнитные и электрические свойства металлополимеров. Электролит не нуждается в регенерации, требуется лищь корректировка по концентрации сини: после получения 20 вес. ч. катодного осадка необходимо добавить 2 вес. ч. сини. Небольшие отступления от этого соотношения не имеют существенного значения. Полученные по предложенному способу металлополимеры негигроскопичны и нерастворимы в воде.

Предмет изобретения

1.Электрохимический способ получения металлополимеров, отличающийся тем, что, с целью получения металлополимеров на основе неорганических полимеров, электролиз ведут в электролите, содержащем гетерополикислоту кремния, например кремневольфрамовую или кремнемолибденовую синь, и растворимую соль металла.

2.СпосОб по п. 1, отличающийся тем, что электролиз ведут с растворимым анодом при

катодной плотности тока 3-10 а1дм в электролите состава: кремневольфрамовая (кремнемолибденовая) синь 10-200 г/л, растворимая соль металла, например железа или кобальта, 250-400 .