Способ получения органозолей металлов и сплавов Советский патент 1982 года по МПК C25C5/02 

( СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНОЗОЛЕЙ МЕТАЛЛОВ Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению органозолей металлов и сплавов которые могут применяться в химической, машиностроительной, электротехнической и Электронной промышленности в качестве катализатора, наполнителей для полимеров, антифрикционных и антикоррозионных материалов, а также материалов, обладающих ценными электрофизическими и сверхпроводящими свойствами. Известен способ получения органозолей ферромагнитных металлов и спла вов и устройство для его осуществления. По известному способу органозоли ферромагнитных металлов и сплавов получают электролизом водных рас воров солей с использованием органической жидкости и электролиз ведут в переменном бегущем магнитном поле с величиной магнитной индукции 0,10,3 Тл.Магнитное поле увлекает выдеИ СПЛАВОВ ляющиеся на катоде частицы металла в направлении поля, способствует их отрыву от катода. Дисперсные частицы металлов совершают под действием магнитного поля вращательное движение в зазоре между катодом и анодом в направлении поля и вызывают тем самым перемешивание органического слоя и электролита, образуя эмульсию tO. Однако известный способ требует применения дорогостоящего индуктора переменного,бегущего магнитного поля. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения органозолей металлов и сплавов, в том числе и неферромагнитных, в котором электролиз ведут в присутствии магнитных тел, помещенных в зазор хежду катодом и анодом, которые под действием бегущего магнитного поля совершают вращательное движение, между последними, переме3Эшивают электролит и органическую жид кость и отрывают .юлученные частицы Размеры частиц полученных металлов от 1 до 10 мкм, выход по току 90(2 Однако известный способ наряду с применением сложного дорогостоящего индуктора переменного бегущего магнитного поля требует введения дополнительно неравносоосных ферромагнитных тел, покрытых нерастворяющимися в электролите в органическом слое оболочки, что значительно усложняет процесс, кроме того, представляет определенную трудность и регулирование качества образующихся порошков металлов и сплавов их дисперсности из-за того, чтр частота бегущего пол постоянна и составляет 50 Гц. Цель изобретения - упрощение способа получения органозолей металлов и сплавов и улучшение качества порошков. Поставленная цель достигается тем что согласно способу получения органо золей металлов и сплавов в электроли зере с неподвижными электродами из электролита, содержащего водный раст. вор соли и органическую жидкость, электролит используют в виде эмульсии а электролиз ведут при ее непрерывном прокачивании между электродами. При этом эмульсию прокачивают со скоростью 0,01-200 м/с. Причем эмульсию получают инжекцией органической жидкости в водный раствор соли металла со скоростью 1 100 м/с. Получение эмульсии возможно при прокачивании водного раствора соли металла и органической жидкости механизмом устройства, например центробежным насосом. При поступлении электрического тока на пассивированной ПАВом поверх ности катода выделяются частицы металлов, лиофилизированные поверхностно-активным веществом, которое растворено в эмульсии, и за счет непрерывного движения эмульсии эти метал лические частицы срываются с поверхности катода и уносятся из электролизера с потоком эмульсии. Отделение частиц порошка от эмульсии осуществляется магнитной сепарацией или центрофугированием. Размеры частиц регупируюгся скоростью движения эмульсии в межэлектродном прострг)нстве. Прокачивание эмульсии влияет на качество полученного порошка метал-лов. Чем больше скорость прокачивания, тем меньше времени для роста частиц металлов, их агрегации и выше их дисперсность, но максимальная скорость прокачивания ограничена временем образования частиц на электроде, и скорость выше 200 м/с приводит к уменьшению выхода по току (см. табл. поз. 5) и является нерентабельной. Пример 1. 50 г/л хлористого железа и 100 мл 1 раствора олеиновой кислоты в толуоле заливают в емкость, которая через центробежный насос соединена с электролизером. КрольчатКа насоса, прокачивая жидкость, взбивает эмульсию, на выходе из последнего получается поток стабильной эмульсии, которая со скоростью 10 м/с пропуска ется между неподвижными электродами. Катод - цилиндр из нержавеющей стали с площадью 0,375 дм, анод - платиновый цилиндр. Катодная плоттока 20 А/дм , рН 3, темпеностьратура . За один час ведения электролиза получают г порошка железа, выход по току 95, разброс частиц по размерам 0,05-1,0 мкм. П р и м е р 2. При получении высокодисперсного никеля в емкость заливают 1 л водного раствора хлористого никеля с концентрацией 100 г/л и 100 мл % раствора олеиновой кислоты в толуоле. При прочих одинаковых параметрах и условиях получения за 1 ч ведения электролиза получают 1,7 г никеля, выход по току 90, дисперсность частиц 0,5-2 мкм. Пример 3. 60 г/л хлористого кадмия заливают в емкость, которая через центробежный насос соединена с электролизером. Центробежный насос через трубку диаметром 5 мм со скоростью 1 м/с инжектирует 100 мл П толуольного раствора олеиновой кислоты в водный раствор соли металла и создает таким образом устойчивую эмульсию, которая со скоростью 10 м/с пропускается между подвижными электродами. Катод - цилиндр из нержавеющей стали с площадью О, 375 ДМ анод - платиновый цилиндр. Катодная плотность тока 20 А/дм , рН t,5 температура 22.С, За один час ведения электролиза получают 11,2 г кадмия, выход по току 93, дисперсность частиц 0,5-1,5 мкм. 5 Зависимость качества (дисперсности) и выхода по току порошков металла от скорости прокачивания приведены в таблице. Как видно из таблицы, предлагаемый способ получения органозолей ме таллов и сплавов значительно проще, так как исключает применение дорого стоящих и сложных устройств для полу чения органозолей металлов и позволяет получать разнообразные порошки металлов и сплавов с заданными регу лируемыми размерами. 0 Формула изобретения 1.Способ получения органозолей металлов и сплавов в электролизере с неподвижными электродами из электролита, содериищего водный раствор соли и органическую жидкость, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и улучшения качества порошков, электролит используют в виде эмульсии, а электролиз ведут, при ее непрерывном прокачивании между электродами. 2.Способ поп.1,отличающ и и с я тем, что эмульсию прокачивают со скоростью 0,01-200 м/с. 3.Способ поп.1,отличающ и и с я тем,- что эмульсию получают инжекцией органической жидкости в водный раствор соли металла со скоростью 1-100 м/с. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 601078, кл. С 25 С 5/02, 1978. 2.Авторское свидетельство СССР по заявке № 28«1210/22-02, кл. С 25 С 5/02, 1979.