СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМФОЛИТА Советский патент 1974 года по МПК C08J5/20 C08F220/02 C08F226/02 C08F8/32 

1

Изобретение относится к способам получения ионообменных материалов, предназначенных для извлечения ценных компонентов из растворов и пульп.

Известен способ получения полиа.мфолита путем сополимеризации а-С1-акриловой кислоты и ненасыщенного (вилильного) мономера с последующим аминирование.м.

С целью получения структурированных иоьитов с повышенной емкостью в качестве ненасыщенного мономера применяют дивинильный мономер и аминирование осуществляют этилендиамином или нолиэтиленполиамином.

Предложенный способ позволяет расширять ассортимент и базу промышленного производства ионитов. Он заключается в сонолимеризации а-галоидзамещенных неиредельных карбоновых кислот с поливинилароматическими соединениями (дивииилбензолом, тривинилбензолом, дивинилпиридином, диметакриловыми эфирами ди- и триэтиленгликолей и др.) и последующем амииировании нолучеиных сополимеров нолиаминами (этилендиамин, полиэтиленполиамин). Возможно использование для синтеза также эфиров, амидов кислот. В этом случае носле аминирования сополимеров осуществляют их гидролиз (полный или частичный).

Пример 1. Гранульная сополимеризация метил-а-.хлоракрилата с дивинилбензолом (ДВБ).

В трехгорлый цилиндрический сосуд, снабженный мешалкой и обратным холодильником, номещают 150 мл насыщенного хлористым натрием 0,5%-ного раствора крахмала. В сосуд вводят полимеризационную смесь, состоящую из 21 г метил-а-хлоракрилата, 22 г

39%

(6%) ДВБ (57%-дивинилбензола и

этнлстирола), 0,23 г (1%) перекиси бепзоила и 3,51 г (15% от веса мономеров) изооктаиа. Полимеризационную смесь нагревают, выдерживают при температуре 65°С 30 мин и при

80°С 5 час. Сополимер выгружают на фильтр, промывают водой и высуп1ивают на воздухе. Выход сополимера 95%, считая на вес загруженных в сосуд мономеров. Найдено хлора 27,6%.

В качестве преобразователя используют нзооктан (15 и 30% от веса мономеров).

Пример 2. Аминирование сополнмера метил-а-хлоракрилата и ДВБ этилендиамином.

В круглодонную колбу с обратным холодильником помещают 10 г сополимера (6% ДВБ) и вводят 40 г этнлендиамина. Колбу 1агревают (90°С) в течение 4 час. Аминированный сополимер промывают 5%-ной соляной кислотой. Смолу отделяют и высушивают

на воздухе. Температура реакции аминирования может изменяться от 50 до 90°С, время 4-10 час.

Пример 3. Омыление эфирной группы аминированных сополимеров метил-а-хлоракрилата и ДВБ.

В колбу с обратным холодильником помещают, 6 г сополимера, 50 г 8%-ного спиртов-ого раствора едкого калия (4-кратпый избыток) . Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 5 час. Затем смолу промывают 5%-ным раствором, соляной кислоты, водой и высушивают на воздухе.

Аминирование сополимера а-хлоракриловой кислоты и ДВБ этиленднамином осуществляют в соответствии с-ранее описанными условиями.

Условия определения сорбционной емкости по меди: содерл ание меди в растворе 2 г/л.

Свойства сополимеров а-хлоракриловой кислоты с дивинилбензолом и амфолитом на их основе (аминирую1дий реагент - полиамины)

сульфата натрия 50 г/л, соотношение веса смолы (г) и объема раствора (мл) 1:250, время контакта 7 час (перемешивание).

Емкость исходного промежуточного нродукта (сополимера) но меди выше емкости катионита СГ-1 (12,7 мг/г). После аминировапия полиэтилеинолиамина (амфолит) она существенно превышает ее. Известно, что преимуществом амфолитов предлагаемого типа является их легкая регенерируемость. Амфолит, приготовленный аминированнем гранульного сополимера метил-.а-хлоракрилата и ДВБ (6% ДВБ, 15% преобразователя изооктана) этиленднамином с последующим гидролизом, имеет коэффициент набухания в воде 1,8; коэффициент набухания в 0,1 М растворе едкого калия 1,9-2,0; насыпной вес 0,5 г/мл; содержание азота 11%.

Предмет изобретения

Способ получения полйамфолита путем сополимеризации а-С1-акриловой кислоты и ненасыщенного мономера с носледующим аминирО|Ваиием, отличающийся тем, что, с

целью получения структурированных ионитов с повышенной емкостью, в качестве ненасыщенного мономера применяют дивинильный мономер и аминирование осуществляют этиленднамнном или нолиэтиленполиамином.