СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТАЛЛФТАЛОЦИАНИНОВ Советский патент 1971 года по МПК C09B47/04 

Изобретение относится к способам получения металлфталоцианинов высокой степени чистоты, необходимых для создания пленочных фотополупроводников, фотопреобразователей световой энергии в электрическую, а также пигментов с чистым цветом, применяемых для производства цветных репродукций высокого качества в полиграфической промышленности.

Известный способ очистки металлфталоцианинов возгонкой в вакууме позволяет очищать лишь небольшие количества (1-2 г). При работе с большими количествами (20-50 г) металлфталоцианинов даже при самой осторожной откачке воздуха из ячейки, в которой ведут возгонку, продукт уносится в вакуумную систему и загрязняет ее. Кроме того, во время возгонки за счет местных перегревов происходят выбросы неочищенного металлфталоцианина, что приводит к загрязнению очищенных кристаллов, а также их спеканию и разложению.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и улучшение его качества.

Поставленная цель достигается добавлением перед возгонкой чугунной стружки в качестве теплопередающего наполнителя, наиболее дешевого и подходящего для этой цели из числа испытанных теплопередающих наполнителей (кварцевый несок, порошок молибденового стекла, медь или железо).

Предлагаемый способ очистки апробирован в лабораторных условиях при загрузке металлфталоцианинов в ячейку для возгонки от 20 до 50 г и более.

Пример 1. 100 г чугунной стружки (диаметр частиц не более 0,5 мм), предварительно очищенной от масла ацетоном и спиртом, смешивают с 30 г технического фталоцианина меди в смесовом барабане и перемешивают в течение часа при скорости вращения 60- 70 об/мин. Полученную смесь загружают в ячейку для возгонки, и создают вакуум Ю мм рт. ст. Затем включают нагревательную печь ячейки и нагревают при следующем режиме.

20

Продолжительность

Температура, °С выдержки

25

Температура замеряется между стенками ячейки и нагревательной печи.

Выход возогнанного фталоцианина меди после первой возгонки 26-27 г (86-90%). Для окончательной очистки проводят вторую и третью возгонки фталоцианина меди, которые идут с выходом готового продукта 90- 93% от теории.

Содержание примесей во фталоцианине меди после третьей возгонки, определенных масс-спектрометрпческим методом, составляет 10-3-10-4%.

При таком способе возгонки не наблюдается явлений, которые происходят при возгонке без теплопередающего наполнителя.

В аналогичных условиях возгоняются фталоцианины магния и железа.

Предмет изобретения

Способ очистки металлфталоцианинов возгонкой в вакууме, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения его качества, металлфталоцианин перед возгонкой в вакууме смешивают с теплопередающим наполнителем - чугунной стружкой.