СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГООРГАНОСИЛОКСАНОВ15 о tw'L/lvj'O пял:; |Гй1ЬО'Т[ХШ!^?СНА^Б'1БЛИОТсНА Советский патент 1971 года по МПК C08G77/08 

Известен способ получения олигоорганосилоксана путем перегруппировки продукта гидролиза органосилана в присутствии гексаэтилдисилоксана и катализатора - глины КИЛ. По окончании процесса реакционную массу фильтруют на нутч-фильтрах.

Имеющиеся фильтрующие материалы не обеспечивают качественного отделения жидкости от осадка алюмосиликата, что обусловливает частичную деструкцию продукта на стадии отгонки.

В предлагаемом способе с целью упрощения технологии процесса, а также улучшения качества конечного продукта в качестве катализатора используют сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола с содержанием последнего от 25 до 50 вес. %. Указанный продукт обладает высокой каталитической активностью в реакции перегруппировки, не требует нейтрализации продукта перегруппировки, не вызывает коррозии аппаратуры, олигомеры легко отделяют от отсадка гранулированной смолы декантацией или быстрой фильтрацией. Катализатор используют вновь до десятикратного обмена.

действующей схеме производства, но в качестве катализатора перегруппировки используют сополимер дивинилбензола (40%) со стиролом (марка КУ-23) в количестве 0,1- 5 вес. % при температуре 60-100°С.

Пример 1. Для получения олигометилсилоксана с вязкостью 25 ест загружают следующие количества компонентов, г: октаметилциклотетрасилоксан или продукт гидролиза диметилдихлорсилана48,1

гексаметилдисилоксан8,1

смола КУ-230,23

Температура 75°С, продолжительность перегруппировки 3,5 час. Получают олигометилсилоксан с ,8 ест.

Пример 2. Для получения олигометилсилоксановой жидкости с вязкостью 400 ест загружают следующие количества компонентов, г:

октаметилциклотетрасилоксан47,4

гексаметилдисилоксан0,8

смола КУ-230,58

ратура застывания и другие физико-химические характеристики соответствуют нормам.

Пример 3. Для получения олигодиметилтиенилсилокеанов загружают 100 г продукта совместного гидролиза диметидихлорсилана, метилтиенилдихлорсилана и триметилхлорсилана и смолу КУ-23 0,5 % от веса продукта гидролиза. Температура процесса 80°С, иродолжительность 1 час. Получают олигодиметилтиенилсилоксан с ест, 730 ест, содержание серы 6,9%; физико-химические характеристики полученной жидкости соответствуют нормам.

Пример 4. Для получения олигодиметилхлорфенилметилсилоксана загружают 87,6 г продукта согидролиза диметилдихлорсилана, метилдихлорфенилдихлорсилана, триметилхлорсилана и смолу КУ-23 0,26 г (0,3%).

Продолжительность перегруппировки 6 час при температуре 60°С. Получают продукт, содержащий расчетное количество хлора (7%),

имеющий вязкость v+2o 42 ест, d 1,0300. Физико-химические показатели соответствуют нормам.

Аналогичным способом получают олигодиметил- (у-трифтор) -пропилсилоксан, олигометилфенилсилоксаны, олигодиметилметилхлортиенилсилоксан, олигофторалкилсилоксаны с концевыми тригалоидалкильными группами, олигометилметил-р-цианэтилсилоксаны.

Предмет изобретения

Способ получения олигоорганосилоксанов путем перегруппировки продукта гидролиза органосиланов, или их смеси в присутствии гексаорганодисилоксана и катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве катализатора используют сульфированный сополимер стирола и дивинилбензола, с содержанием последнего от 25 до 50 вес %.