СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕТИЛФЕИИЛСИЛОКСАНОВЫХЖИДКОСТЕЙ Советский патент 1968 года по МПК C08G77/08 

Известен способ получения полиметилфенилсилоксановых жидкостей совместным гидролизом метнлфенилдихлорсилана н триметилхлорсилана соляной кислотой с последующей нейтрализацией, очисткой углем, вакуумной разгонкой, с вторичным использованием легкокипящих фракций для перегрупинровки серной кислотой. Жидкости используют как компоненты термостойких смазок.

Для получения жидких полимеров, используемых в качестве смазок и масел с улучщеиными низкотемпературными свойствами, предложено смесь диметилди-, метилфенилди- и триметилхлорсиланов подвергать гидролизу соляной кислотой с последующей перегруппировкой продукта гидролиза активированной глиной кил или серной кислотой. Отфильтрованные от глины продукты реакции разгоняют, в вакууме с отбором целевого продукта. Низкокипящие фракции подвергают вторичной перегруппировке с последующим выделением

А. Для опыта используют следующую смесь:

Вещество

Метилфенилдихлорсилан Диметнлдихлорсилан Триметилхлорсилан

целевого продукта. Для составления смеси берут 1 -14 моль метилфенилдихлорсилана, I-20 моль диметилднхлорсилана и 2 лоль триметилхлорсилана.

Пример. Смесь 1-14 г-моль метилфенилдихлорснлана, 1-20 г-моль диметилхлорсилана и 2 г-моль триметилхлорсилана загружают на двухкратный объем (к весу хлоридов) воды при 60°С.

Продукт гидролиза нейтрализуют и обрабатывают при температуре 50°С SO/Q активированной глиной кил (к весу продукта гндро.лиза) в течение 3-6 час.

Отфильтрованный от глины кил продукт реакции разгоняют на фракции при остаточном давлении 0,1-2 мм рт. ст. Низкокипящие фракции, не нащедщие практического применения, подвергают вторичной перегруппировке с последующим выделением разгонкой целевого продукта.

Вес, гМолярное отнощение 146,83

33,21

61,22

Выход фракции

до 180°С

от загруженного 180-300° на разгонку выше 300°С

Б. Загружают Вещество

Метилфенилдихлорсилан Диметилдихлорсилан Триметилхлорсилан

Получают Продукт гидролиза Продукт перегруппировки Выход фракций до 180°С

от загруженного 180-300° на разгонку выше 300°С

В. Загружают Вещество

Метилфенилдихлорсилан

Диметилдихлорсилан

Триметилхлорсилан

Получают Продукт гидролиза Продукт перегруппировки Выход фракций до 300°С от загруженного на раЗгОн

48Д(32,5)

(37,8)-сополимер 2 56,0 (24,6%)-сополимер 2/300 36,2

Вес, г

Молярное отношение 57,3 3 3 2 38,7 23,8

(о/о от теоретического)

Вес, г (94) 74,4 (87,8) 69,5

18,6

(26,8)

(34,8)-сополимер 2а 24,2 (34,6) -сополимер 2а/300 24 Д

Вес, 5

Молярное отношение 53,5 14 20 2 51,6 4,34

Вес, г

(о/о от теоретического) (91,8) 65 60 (85)

(19,7)

11,8

00°С

(79,8)-сополимер 3. 47,8

Таблица

Примечание. Вязкость дана при температуре -20°С.

В таблице даны свойства новых марок полиметилфенилсилоксановых жидкостей, полученных по предлагаемому методу, в сравнении со свойствами жидкости ПФМС-4.

Предмет изобретения

нагревании с последующей нейтрализацией продуктов гидролиза, очисткой и вакуумной разгонкой их, отличающийся тем, что, с целью получения жидких полимеров, используемых в качестве смазок и масел с улучшенными низкотемпературными свойствами, гидролизу подвергают смесь метилфенилдихлорсилана, диметилдихлорсилана и триметилхлорсилана с последующей перегруппировкой продуктов гидролиза активирова-нной глиной «кил. 5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для составления смеси берут 1-14 моль ме6тилфенилдпхлорсилана, 1-20 моль днметнлдпхлорсилана и 2 .«оль триметилхлорснлана.