СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИНОЭФИРОВ Советский патент 1971 года по МПК C08G73/02 

:1

Изобретение относится к способам получения полиаминоэфиров, которые применять в качестве антиоксидантов для резин и ингредиентов для лаковых и прессовочных

КОМПОЗИЦИЙ.

Известен способ получения полиаминоэфиров межфазной поликонденсацией алифатических диаминов с бнс-(хлорметокси) алкиленами.

С целью придания негорючести полиаминоэфирам, предлагается способ их получения, основанный на применении бмс-(хлорметокси) алкиленов, содержащих атомы галоидов в радикалах, расположенных между хлорметоксильными группами.

Способ заключается в интенсивном перемешивании при 25-30°С водных растворов алифатических диаминов, содержащих щелочь, с растворами дихлорметоксисоединений в растворителях, не смешивающихся с водой. В качестве мономеров пригодны, например, 1,6-гексаметилендиамин п дихлорметиловый эфир 2,3-дибромбутандиола-1,4

(СЮНгОСНгОНВгСПВгСНгОСНаС) или дихлорметиловый эфир 1-хлорметилэтандиола-1,2 (ClCHaOCHCCHsCljCHsOCHaCl). Поликонденсапия протекает по схеме

/гС1СП20СН2СНВгСПВгСН2ОСН2С1+ (CH2)6NH2-| j

МНСНгОСП.СНВгСНВгСНгОСНз

NH(CH2).

Получающиеся полимеры выделяют из раствора в виде порошков. Они растворимы в органических растворителях и кислотах, имеют мол. в. 9000-12000, не горят при вынесении из пламени.

Пример 1. К раствору 2,32 г свежеперегнанного 1,6-гексаметилендиамина и 6,72 г едкого кали в 100 мл дистиллированной воды в течение 2 мин прибавляют раствор 3,3 г дихлорметилового эфира 2,3-дибромбутандиола1,4 в 100 Л1Л сухого бензола. Смесь растворов перемешивают в течение 2 час при скоростп мешалки 2500-2600 об/мин. Выделившийся осадок набухшего порощкообразного желтоватого полимера отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и отсутствия ионов хлора и высушивают при 20°С в

вакууме.

Полученный полимер (выход 50,7%) растворим в кипящем моноэтаноламине, трикрезоле, смеси фенола с этаном (1:1) при 70°С и кислотах. Его молекулярный вес по данным криоp g 0,98

температура начала ции 140°С.

Найдено, %: Вг 41,8; N 7,92.

Вычислено, %: Вг 41,3; N 7,22.

Прнмер 2. К раствору 2,32 г свежеперегнанного 1,6-гексаметиленднамина и 6,72 г едкого кали в 100 мл дистиллированной воды в течение 2 мин приливают раствор 2,1 е дихлор метилового эфира 1-хлорметилэтандиола-1,2 в 100 мл сухого бензола. Смесь растворов перемешивают в течение 1,5 час при скорости мешалки 2500-2600 об/мин. Выделившийся белый порошкообразный полимер отфильтровывают, промывают водой и высушивают.

Полученный полимер {выход 34,7%) растворим в трикрезоле, кислотах и частично растворим в киияш ем днметнланнлине, нитробензоле

и моноэтаноламине, его мол. в. 6800, плотность d|o 0,97 г/см, температура начала де струкции 120°С.

Найдено, %: С1 15,01; N 11,56. Вычислено, %: С1 14,11; N 11,18.

Нолимеры, полученные по приведенным примерам, не поддерживают горения и при вынесении из нламени не горят.

Предмет изобретения

Способ нолучения нолиаминоэфиров межфазной поликонденсацней быс-(хлорметокси) алкиленов с алифатическими диаминами, отличающийся тем, что, с целью нолучения негорючих полиаминоэфиров, при поликонденсации нрименяют бггс-(хлорметокси) алкилепы, содержащие атомы галоидов в радикалах, расположенных между хлорметоксильными групнами.