СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ВОЛЬФРАЛ^СОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ Советский патент 1971 года по МПК C22B34/36 

Изобретение относится к области гидрометаллургии вольфрама.

Известен способ переработки вольфрамсодержащего сырья, включающий хлорирование хлористой серой при температуре 50-140°С, обработку Полученной смеси водой, фильтрацию вольфрамовых соединений и испарение фильтрата до сухого состояния.

Особенность предложенного способа состоит в том, что вольфрам извлекают кристаллизацией из хлористой серы в виде гексахлорида вольфрама. Это позволяет упростить технологическую схему и повысить качество конечного продукта.

Измельченный касситеритвольфрамитовый концентрат или шлам смешивают с элементарной серой в количестве, необходимом для восполнения нотерь серы, уходящей с S02, и подвергают обработке хлористой серой и хлором в течение 1-4 час. Температура в зоне реакции не превышает 140°С. Касситерит в этих условиях не хлорируют. Олово остается в виде двуокиси в твердом остатке вместе с хлоридами железа и марганца. Образующуюся пульпу разделяют на жидкую фазу, состоящую из хлористой серы с растворенными в ней хлоридами вольфрама, и твердый остаток, содержащий хлориды железа, марганца, висмута, свинца, касситерит и нустую породу. В раствор хлористой серы добавляют хлор

для перевода элементарной серы в хлористую и хлоридов вольфрама в гексахлорид.

При охлаждении до 30°С из раствора хлористой серы выделяют чистые кристаллы

гексахлорида вольфрама, а маточник направляют на хлорирование исходного материала. Твердый остаток после продувки газообразным хлором для удаления следов $2012 и остатков WCls представляет собой обогащенный

оловянный промпродукт, содержащий 30- 35% олова в виде двуокиси. Кристаллы гексахлорида вольфрама являются готовым продуктом, который можно восстановить непосредственно до металла.

Пример. Навеску 5 г измельченного до 200 меш касситеритвольфрамитового шлама (Оз 14,7%, SnO2 16,30/0) кипятят с 10 мл хлористой серы в течение 4 час. По окончании реакции хлористую серу вместе с растпоренным в ней гексахлоридом вольфрама отфильтровывают, оставшийся кек сушат в токе хлора при 100°С. Фильтрат охлаждают до и выделяют кристаллы WCU. Степень разложения вольфрамитового шлама определяют по количеству вольфрама, оставшегося в кеке. Для контроля анализируют также фильтрат и маточник .хлористой серы на содержание вольфрама, а кек - на содержание олова. Данные анализов приведены в

Из данных таблицы видно, что практически

весь вольфрам иереходит в фильтрат хлористой серы.

Предмет изобретения

Способ переработки вольфрамсодержащего сырья, включающий хлорирование хлористоГ серой при темнературе 50-140°С, отличающийся тем, что, с нелью унрощения технологической схе.мы и повышения качества конечного продукта, вольфрам извлекают кристаллизаниеи нз хлористой серы в виде гексахлорида вольфра.ма.