НЕПОДВИЖНАЯ ФАЗА ДЛЯ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ НИЗКОКИПЯЩИХ УГЛЕВОДОРОДОВ Советский патент 1971 года по МПК G01N30/48 B01D53/04 

Изобретение относится к способу хроматографического разделения низкокипящих углеводородов, содерЖ1ащихся в технологических газах производства ацетилена.

При получении ацетилена пиролизом жидких или газообразных углеводородов образуются газы (Пиролиза, содержащие, кроме ацетилена, аллеи, метилацетилен, винилацетилен, диацетилен и др.

Для определения состава газов производства ацетилена применяют метод хроматографического разделения вышеуказанных компонентов.

Известны способы хроматографического разделения ацетиленовых углеводородов на различных неподвижных фазах, такие как дибутилфталат, р,р-оК(аидипропионитрил, Nметилпирролидон, диметилформамид, вазелиновое масло и др. Наиболее трудяо разделяемыми являются пары ацетилен-аллен и аллен-метилацетилен.

Иаилучшее разделение пары метилацетилен-аллен достигается на диметилформамиде и N-метилпирролидоне. Однако длительное время удерживания на них диацетилена ограничивает применение их как неподвижной фазы для разделения ацетиленовых углеводородов. Чаще всего для разделения ацетиленовых углеводородв используют дибутилфталат, на котором отношение удельных объемов

удерживания метилацетиленаллен составляет 1,91 (в то время как на метилпярролидоне оно равно 3,38).

Цель изобретения - повышение эффективности разделения ацетиленовых углеводородов, особенно пары аллен-метилацетилен.

Сущность изобретения заключается в использовании в качестве селективной неподвижной жидкой фазы 3-(5)-метилпиразола.

Предлагаемый способ позволяет селективно разделить ацетилен, аллен и метилацетилен, сохраняя при этом приемлемое для оперативного производственного контроля время выхода диацетилена.

Температура кипения 3-(5)-метилпиразола 208-210°С при 760 мм рт. ст. Он представляет собой бесцветную, труднолетучую маслянистую жидкость, устойчивую при нагревании до температуры кипения.

Пример.

Проверялась возможность применения 3-(5)метилпиразола в качестве неподвижной фазы для разделения компонентов газов пиролиза следующего состава, об. %: ацетилен

7,3, аллен 0,0162, метилацетилен 0,0309, винилацетилен 0,023, диацетилен 0,127. Работа проводилась на хроматографе «Цвет-1 с пламенно-ионизационным детектором. Неподвил ную фазу наносили в количестве 25 вес. %

1100-1200°С в течение 6 час. Расход газаносителя, которым являлся азот, составлял 3 л/час. Температура опыта 40°С. В таблице представлены удельные объемы удерживания ацетиленовых углеводородов при 40°С на 3-(5)-метилпиразоле. Для сравнения приводятся аналогичные данные для дибутилфталата и N-метилпирролидона.

Таблица

Удельные объемы удерживания ацетиленовых углеводородов при 40°С

Как видно из таблицы, 3-(5)-метилпиразол селективно разделяет ацетилен, аллен и метилацетилен. Отношение объемов удержива- 25

ния пары метилацетилен-аллен на нем составляет 2,9, для дибутилфталата оно равно 1,91. В то же время объемы удерживания диацетилена на 3-(5)-метилпиразоле и дибутилфталате различаются незначительно. Отношение удельных объемов удерживания пары метилацетилен-аллен «а iN-метилпирролидоне составляет 3,38. Таким образом, 3-(5)-метилпиразол обладает преимуш,еством N-метилпирролидона при разделении пары метилацетилен-аллен и преимуществом дибутилфталата по объему удерживания диацетилена. Это позволяет получить удовлетворительное разделение всех компонентов смесей, содержащих ацетиленовые углеводороды, за время, требуемое для оперативного производственного контроля.

Предмет изобретения

Применение 3-(5)-метилпиразола в качестве неподвижной фазы для газохроматографического разделения низкокипящих углеводородов, например ацетиленового ряда.