СНзООССНз
3 С , - С- СН СНо -f НзРО
X
СНзСНз
Освобождающаяо фосфорная кислота вновь вступает в реакцию с уксусным ангидридом, образуется смешанный ангидрит, который вновь ацетилируютит.д.
Пример. В алюминиевый или эмалированный аппарат, снабженный рубашкой для. охлаждения и мешалкой, загружают: линалоола 70%-ного кг, уксусного ангидрида 92%-ного 70 к, каталитической смеси 0,5 ш.
Так называемую каталитическую смесь приготовляют заранее следующим образом: 10 кг уксусного ангидрида 92%-Мого, 1 кг ортофосфорной кислоты уд. в. 1,7 (85%-ной) смешивают и дают стоять 24 часа. После этого каталитическая смесь готова для применения. Если брать для работы свеже приготовленную каталитическую смесь, то тогда реакция ацетилированкя идет очень бурно с превращением значительной части линалоола в терпены.
Смесь перемешивают в течение двух часов, поддерживая температуру не выше , затем реакционную смесь оставляют стоять 12 час., после чего нейтрализуют избыток уксусной кислоты и полученный аце,тат ф ракционируют в вакууме. Выход ацетата (с числом обмыливания 210) 100 кг. После разгонки в вакууме пoJiyчaют ацетат с числом обмыливания 240-260.
Предмет изобретения.
Способ ацетилирования линалоола путем обработки его ангидридом, Отличающийся тем, что реакцию ведут в присутствии фосфорной кислоты с целью понижения те пературы реакции.
Авторы
Даты
1933-08-31—Публикация
1932-12-31—Подача