Способ алкилирования фенолов Советский патент 1957 года по МПК C07C37/16 

Известен способ алкилирования фенолов первичными, вторичными и третичными спиртами с применением катализатора.

Описываемый способ по сравнению с известным позволяет упростить получение алкилфенолов.

Особенность способа заключается в том, что в качестве катализатора и дегидратирующего агента применяют катионообменные смо.ты.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, ловушкой для отбора воды, обратным холодильником и термометром, вносят 47 г фено.та, 40 г изобути.тового спирта и 10 г обезвоженной катионообменной смолы и нагревают реакционную смесь до кипения. В п)оцессе реакции температура слгеси повышается и достигает 130-140°. Прекращение новыщения температзры указывает на окончание реакции, которая протекает за 2-2,5 часа.

По окончании реакции продукты реакции сливают с катализатора и подвергают разгонке. После-отгонки непрореагировавшего фенола и изобутилового спирта получают фракцию третнчноб.утидфенрла,

который застывает в приемнике в виде белой кристаллической массы, имеющей температуру плавления 95-96°.

Выход алкилфенола составляет 50 г, или 70% от теоретического.

П р и м ер 2. В колбу вносят 47 с фенола, 50 г циклогексанола, 10 г обезвоженнойкатионообменной

смолы и реакционную смесь нагревают до кипения. Окончание реакции определяют но прекращению выделения реакционной воды. Продукт реакции сливают с катализатора и разгоняют под вакуумом. После отгонки не прореагировавших фенола и циклогексанола отбирают фракцию циклогексилфенола, которая застывает в приемнике в виде кристаллической массы, имеющей температуру плавления 118-119°. Выход алкилфенола составляет 70 г, или 77% от теоретического.

П р и м ер 3. В колбу вносят 47 г. фенола, 70 г диметилфенилкарбинола, 10 г обезвоженной катионооб.менной смолы и реакционную смесь нагревают до нрекрац1.ения выделения реакционной воды. Реакция нротекает 2 часа. Продукты

реакции сливают с катализатора и разгоняют под вакуумом. После отгонки непрореагировавших фенола и диметилфенилкарбинола выделяют фр.акцию диметилбензилфенола, застывающую в приемнике, в виде кристаллической массы, имеющей температуру плавления 69- 70°. Выход адкилфенола составляет 95 г, или 82% от теоретического.

Из приведенных примеров видно, что в процессе не требуется промывки продуктов реакции водой,

что и упрощает

получение алкилфенолов.

Предмет изобретения

Способ алкилирования фенолов первичными, вторичными и третичными спиртами с применением катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора и дегидратирующего агента применяют катионообменные смолы.