Способ получения карбоксиметилцеллюлозы Советский патент 1958 года по МПК C08B11/12 

Большинство известных способов получен:ия карбоксиметилцеллюлозы основаио на обработке алкалицеллюлозы хлоруксусноГ кислотой.

Описываемый способ пе требует применения дефицитной хлоруксусной кислоты и позволяет использовать отходы производства хлоропренового. каучука.

Особенность способа состоит в том, что алкалицеллюлозу обрабатывают 1,.хлорбутеном-2 с поел еду10Н1ИМ окислением азотной кислотоГг И.1И двуокисью азота образовавншхся -. оркрот ч-ювььх эфиров целлюлозы.

П р и м ер. В круглодонную трехтубусную колбу, снабженную механической мен1алкой е затвором, обратным холодильн иком, термометром и двумя капельными воронками вносят 14,8 г алкалицеллюлозы. При церемешнвании в колбу вводят одновременно 100 1,3-дихлорбуте.на-2 я 144 г 40%-,ного раствора едкого натра. Реакционную смесь подогревают на водяной бане в течение 26 час. Температуру реакции поддерживают в пределах 60-90°. После окончания реакции от реакционной смеси отгоняют с водяным паром избыток дихлорбутепа и иооочиые продукты реакции, -/-х.лоркротиловый 5фир целлюлозы выделя1,)т в виде нетвердого смолообразного веп1ества коричнево-желтого цвета. Продукт промывают 1оряче11 водоГ, высушивают п Э1сстраг1;|)уют- спнртобензо.юм для отд.еления от механических примеceii. В1)1ход ди-7-х.торкроти.ювого

состав.чяют

це.т.полозы

;ui- ,-х.чоркротилового эфира лозы вносят в двухтубусную снабженную механическо1 1 мешалко е затвором, обратным холодильником, термометром и канельиой BopoHKOii. Из капельной воронки подают 75 г 20/о-ной азотной кислоты в течение 10 мин. при перемеипгвани -.

Реакционную смесь пepe eшивaют при нагревании в течение 24 час. Затем 1тродукт реакции окисления отф.1ьтровывают.

Выделениое вен1,ество, не раствор.имое в воде и органических растворителях, растворяют в 5 1|-ной Н1е.-10чи, раствор фильтруют и фильтрат подкисляют азотной кислото до кис. реакции. Получают хлоньевидный желтый осадок jYo 114490 карбоксиметилцеллюлозы с дом or теории. Г1 р е д м- с т изобретен и я Спосо.б получения карбоксимотплцеллюлозы из а.1К11,ти11,е;1,п1О.п()31л. отличают и и с я тем, что, с выхоце.чыо использования менее дсфицитиого Сырья алкилице.п.полозу об|)абать вают 1,3-дих,)бутеном-2 с последующим окисленном азотной KHc.io-TOii или двуокисью азота образовав I1J и X ся Г -. ,ч о р к р от ил ОБ ы X э с) и р о в це.т л 10 л оз ы,