Изобретение относится к определению чистоты компонент, вводимых при изготовлении цветной многослойной пленки в светочувствительную эмульсию.
Результаты элементарного анализа компонент позволяют судить о степени их чистоты лишь ориентировочно. Метод, принятый в органической химии для количественного анализа веществ с реакционноспособными группами и заключающийся в титровании раствора испытуемого вещества титрованным раствором диазосоединения, довольно сложен, мало точен, применим не для всех компонент и требует специальной методики для каждой отдельной компоненты.
Цель изобретения - определение максимального эффективного содержания недиффундирующей компоненты в техническом продукте. Эта цель достигается при использовании способа, основанного на образовании красителя при цветном ироявлении.
В определенный объем фотографической эмульсии вводят измеренное количество испытуемого образца недиффундирующей ко;ипоненты. Фотографический слой подвергают равномерному, достаточному для иолного проявления освещению и обрабатывают в проявителе для цветного проявления до полного перехода всей компоненты в краситель.
Для этого при.исняют мелкозернистую богатую сереброл э: 1ульсию со значительным избытком галоидного серебра по отношению к ко..;нчеству компоненты. Проявление ведут до ;р Аращеиия увеличения оптической илотности красочного потемнения. Поверхностную коицептрацию образовавщегося красителя определяют спектрофотометром, для чего необхо/лмо знать зависимость между оптической
л:;о;ностью красочного потемнения D (для
по 01дае.л1Ы. лучей спектра с длиной волны
7.1 ;: поверхпостной концентрацией красителя
с с;;ое С.
Гчроющая способиость красителя выразится
сло.лющш; соотпошеинем;
D,
С.,,
Для ряда компонент величины кроющей способлости красителя определены экспериментально. Количество компоненты участвующей в реакции, определяют по количеству красителя, образовавшегося при проявлении на одиппде псь -рхпосги слоя.
iпредлагаемая методика дает .максимально йозмо:;и ын выход красителя из испытуемого чехиичссгюго продукта.
:, дать пониженное значение в случае 1:рисутстБия примесей, реагирующих с образовавшимся красителем или ироявляющим веществом.
Если зависимость между /};, и С,;о не известна, предлагаемую методику нспользую для сравнительного измерення образна с испытуемой комнонентой и эталогнюго образна. По отношению численных значений онтнческой илотностн красочны.х потемнений, образовавшихся ири нроявлении фотографических слоев с равными поверхностными концентраниями испытуемого и эталонного образцов ко.мнопенты, можно определить относительное
2Ag-Br4 +
2Ag-+- /V|rC01 HCi8H37-i-2HB, .XJisOg
i
СрН.
В .мерной колбе готовят 50 мл водного раствора комноненты, содержащего 2,5 г испытуемого образца и 3,6 мл 1 н. раствора едкого натра. 1 мл этого раствора нзлшрительной пинеткой прибавляют к 49 мл мелкозериистой фотографической эмульсин, содержащей в 1 кг количество галоидного серебра, эквивалентное 20-30 г азотнокислого серебра, и тщательно нере.мешнвают.
5 М.Л эмульсии с ко.мноиентой наносят ровным слоем на стеклянную нластиику нлощадью 108 СМ-, студеият и высущ1Н5ают. Поверхностная концентрация образца комноненты в тако.м фотографнческом слое (Соор) составляет 4,63- Юз г/слг2.
Фотографическнй слой освещают дневным свето.м 2-3 мин н обрабатывают в цгзетном проявляющем растворе с диэтил-л-фенилендиамином в теченне 30 мин, нос.те чего металлическое серебро отбеливают в красной крозяной соли и удаляют раствореинем в растзоре тиосульфата иатрня с последующей промывкой.
Оптическую плотность красочного нотемнения измеряют еиектрофотометро.м в 20-30 точках, равиомерно расположеиных по поверхности иластинки, для монохролттического света с длиной волиы 660 м.ик. Пусть средсодержание комноиенты, участвующей в реакнип, в исиытуемом образне, выражаемое в нронентах, если содержание ее в эталонном образце принять за 100%.
Пример 1. Определепие содержания недиффундирующей колнюпенты натриевой соли октадеаил амида 1-окси-4-сульфо-2-нафтойной кислоты.
Реакния образования голубого красителя 4- -диэтиламнноанила октадециламида 1,4иафтохиион-2-карбоновой кислоты из указанной комнонеиты при цветиом ироявлеиии выражается еле;д юндим уравиением:
CONHCisHsTЙОчИя
пяя величина онтической плотности для D.-.66o равна 2,0.
Экснернментально установленное значение кроюн;ей способпости голубого красителя 4-пдиэтиламиноанилина октадецнламида 1,4-нафioxHHOH-2-карбоновой кислоты составляет:
2,63-10,
CKD
В соответствии с получепными эксперимен1альнымн результатами и ггриведепной формулой поверхностная концентрация красител я:
f :BCO2,0
С.Р :.,76-10
2,63.10
численно равна поверхностной концентрации эффективной комноненты в иснытуемо.м образце, выраженной в .иоль/слг-.
Мол. вес анализируемой ко.мноненты (C29H.i4S.05Xa) равен 541,5. Следовательно, поверхностная концентрация эффективной комнонеиты, выраженная в г/см, составляет CKOMI, 0,76.,5 4,11-10-5 г/см.
Процентное содержанне эффективной ко.попенты в исиытуемом образце:
г/с.(2
1 /лг1 4,11-10
100-88,7%.
4,63.10- г/слг
П р и м е р 2. Испытание технического образца компопеиты 3,5-дикарбоксианилида 4стеароилампиобензоилуксусной кислоты в сравиении с эталонным образцом.
Реакция образования желтого красителя 4-диэтиламипоанилина 3,5-дикарбокснанилида л-стеароиламинобензоилглноксиловой кислоты из указашюй комиоиеиты и диэтпл-/г-феинлендиа.мина при цветиом проявлении галон.чосеребряного слоя выражается следующим уравнением:
4Аб-Вг+(С2Н51УЧ{ 3 Нг +
СпНзбСОШ СО-СНг- CO-NH- CnH35-CONH-(f VcO-C-00-NH-/ + 4АбЧ-4НВг
: 7; /1}Vrr -X
(C2Hs)
В мерной колбе готовят 50 мл водного раствора, содержащего 1,5 г испытуемого технического образца компоненты, 6,6 мл 1 н. раствора едкого натра и 2 мл метилового спирта. Аналогично готовят раствор эталонного образца компоненты.
К 48 мл фотографической эмульсии (свойства эмульсии см. в иримере 1) прибавляют 2 мл раствора испытуемой компоненты. Получение и обработку фотографического слоя проводят аналогично примеру 1.
Поверхностная концентрация испытуемого образца компоненты в слое Сцсп.оор равна 5,56 г/сл2. Оптическую плотность красочного нотемнепия определяют спектрофотометром для монохроматического света с длиной волны 450 мк. Онределения с эталонны.м образцом компоненты проводят аналогично.
Пусть оптическая плотность красочного потемнения слоя, содержащего испытуемый образец, .Олисп.обр 1,37, а оптическая плотность красочного потемнения слоя, содержащего эталонный образец, Dx этал.обр 1,54.
Вычисленное относительное эффективное содержание компоненты в испытуемом образце (по эталонному образцу) составляет для этого случая:
.100 -ii 100 rz 89%
1,54
л этал.обр.
COOK
CQOti СООН
СООН
Предмет изобретения
1.Способ определения максимального эффективного содержания недиффундирующей
компоненты в техническом нродукте, применяемом для изготовления фотографических материалов с цветным ироявлением, отличающийся тем, что испытуемый продукт вводят в мелкозернистую фотографическую эмульсию,
содержащую значительный по сравнению со стехиометрическим в реакции цветного проявления избыток галоидного серебра, наносят э.мульсню на подложку, равномерно засвечивают и нодвергают цветному проявлению до
тех пор, пока дальнейшее увеличение продолжительности проявления перестает приводить к оптической илотности красочного потемнения, отбеливают серебро и удаляют ii3 слоя серебряные соли, после чего измеряют
оптическую плотность красочного потемнения в монохроматическом свете и определяют содержание красителя (компоненты) путем сравнения с плотностью аналогичного слоя, содержащего известное количество чистого
красителя.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что определение проводят путем сравнения с аналогично обработанным фотографическим слоем, содержащим известное количество химически чистой компоненты.
3.Способ по п. I, отличающийся тем, что определение проводят путем сравнения с эталонной компонентой.
