1
Изобретение относится к многослойному цветному кинофотоматериалу с цветным проявлением, в котором используются педиффундирующие гидрофильные желтые компоненты.
Известен цветной многослойный материал с цветным проявлением, в котором в качестве «двухэквивалентной недиффундирующей гидрофильной желтой компоненты использованы анилиды паразамещенных а-хлорароилуксусных кислот. Однако эти компоненты очень быстро разлагаются в слабощелочных растворах, по-видимому, с образованием неактивных производных а-оксиароилуксусных кислот. В связи с этим при введении растворов указанных компонент в фотографические эмульсии и их поливе на подложку получают фотослои с характеристиками значительно более низкими по сравнению с достигаемыми с применением в качестве недиффундирующей гидрофильной желтой компоненты соответствующих анилидов незамещенных ароилуксусных кислот, которые имеют, как правило, относительно малый коэффициент экстинкции, и для получения необходимых оптических плотностей частичных желтых изображений при обычно допустимом содержании галогенидов серебра в фотографических эмульсиях требуется наносить достаточно толстые синечувствительные слои, что отрицательно влияет на резкость
изображений и физико-механические свойства исходных и проявленных цветных кинофотоматериалов.
С целью улучшения качества цветного кинофотоматериала, предложен многослойный кинофотоматериал с цветным проявление: 1, в котором использован анилид а-хлор-о-алкоксибензоилуксусной кислоты общей формулы
с,/«
-сн-со н- -R I
R
R
R - алкил с числом углеродных атоемов не менее 12;
R2 - Н, атом галогена, алкокси-, алкилмеркапто- или диалкиламиногруппа;
R и R5 - Н, карбокси-, сульфо-, ациламиНО-, алкан- или аренсульфаминозамещенная сульфамидная группа;
R - Н, карбокси- или ацилампногруппа, в качестве «двухэквивалентной недиффундирующей гидрофильной желтой компоненты.
Указанные благоприятные свойства предлагаемых желтых компонент (I) связаны с наличием в их молекуле алкоксигруппы в ортоположении ароильного остатка.
Присутствие этой объемистой группировки создает пространственные препятствия для гидролитического отщепления атома хлора в а-положении, но не влияет отрицательно на способность этих компонент реагировать с продуктами окисления цветных проявля1ош,их веществ.
Для образования тех же количеств красителей из новых компонент (I) требуется восстановление в 2 раза меньщего количества галогенида серебра, по сравнению с нрименяемыми компонентами, при том же содержании AgHal в фотоэмульсии, что позволяет получать равные оптические плотности изображений при поливе более тонких эмульсионных слоев.
Предлагаемые компоненты (I) в виде солей щелочных металлов легко растворимы в воде и не кристаллизуются в эмульсионных слоях. Их вводят в галогеносеребряные эмульсии в виде нейтральных или слабощелочных водных или водно-спиртовых растворов.
Компоненты строения (I) легко получаются взаимодействием соответствующих анилидов орто-алкоксибензоилуксусной кислоты и сульфурилхлорида в растворе хлороформа при обычной температуре.
Пример 1. К 1л галогеносеребряной эмульсии, применяемой для верхнего слоя цветной негативной пленки, при 40°С добавляют необходимый объем воды для получения установленной вязкости эмульсии и 400 мл 3%-ного водно-щелочного раствора 2-хлор-5(3,5 - дикарбоксифенилсульфамидоанилида
а-хлор-о-октадецилоксибензоилуксусной кислоты ( 12 г на 1л исходной эмульсии).
Для изготовления указанного раствора 12 г компоненты растворяют при нагревании (40°С) в небольшом количестве воды с добавлением 40 мл 1 н. водного раствора едкого натра и доводят водой объем раствора до 400 мл.
После введения раствора комноненты, а также необходимого количества стабилизирующих и смачивающих веществ и выдерживания эмульсии в течение 30-45 мин, при 40°С, эмульсию поливают на триацетатную подложку, на которую предварительно нанесен красно-чувствительный и зелено-чувствительный эмульсионный слой и желтый фильтровый слой.
При цветном проявлении экспонированной пленки диэтил-Аг-фенилендиаминовым проявителем в верхнем слое нленки образуется желтое изображение с максимумом поглощения при 430 нм; остаточная плотность красителя после 15 сут выдерживания в термостате при 70°С и 75% влажности составляет 72%.
Аналогично получают дветно фотоматериал, содержащий в качестве желтой компоненты 3,5-дикарбоксианилид ос-хлор-о-октадецилоксибензоилуксусной кислоты ( 12 г на 1 л эмульсии).
Ниже приведены характеристики фотослоев (при 6-минутном проявлении), полученных с компонентами и при использовании их свежеприготовленных 3%-ных растворов и выдержанных в течение 7 сут при 20-25°С, а также полученных с соответствующими анилидами о-октадецилоксибензоилуксусной кислоты (компоненты А и Б) при одинаковой толщине сине-чувствительных слоев (см. табл.).
Таблица
Указанные выще кодшоненты получают следующим образом.
АС . 2 - Хлор- 5- (3,5 - дикарбоксифенилсульфамидо) анилид а - хлор-о-октадецилоксибензоилуксусной кислоты. К. раствору 23,55 г 2-хлор-5- (3,5 - дикарбоксифенил-сульфамидо)анилида о -октадецилоксибензоилуксусной кислоты (0,03 г-моль) в 300 мл хлороформа прибавляют при обычной температуре и перемещивании раствор 4,05 г сульфурилхлорида в 30 мл хлороформа, после этого размещивание еще продолжают 14 ч при указанной выше температуре. Затем хлороформ отгоняют в вакууме, остаток - смолистое бесцветное вещество кристаллизуют из 25 мл метанола.
Выход 15,7 г, т. пл. 150-153°С.
15,7 г продукта вторично кристаллизуют из 25 мл метанола.
Вес 13 г, т. пл. 151-152°С.
Найдено, %: С1 8,36; 8,13.
CiiHsaOgNjCbS.
Вычислено, %: С1 8,65.
Б 3,5-Дикарбоксианилид а-хлор-о-октадецилоксибензоилуксусной кислоты. К раствору 17,9 г 3,5-дикарбоксианилида о-окгадецилоксибензоилуксусной кислоты (0,03 г-моль) в 300 мл хлороформа при перемешивании и обычной температуре прибавляют постепенно раствор 4,05 г сульфурилхлорида (0,03 г-моль) в 30 мл хлороформа. Раствор размешивают при той же температуре 14 ч. Через 2 ч, после прибавления сульфурилхлорида, выделяется бесцветный осадок. В конце выдержки вся масса загустевает. Затем осадок отфильтровывают, промывают хлороформом и высушивают.
Выход 18,6 г (98,4%), т. пл. 179-183°С.
Продукт очиш,ался кристаллизацией из 360 мл этилового спирта.
Вес 16,0 г, т. пл. 189-19ГС.
Найдено, %: С1 5,38; 5,28.
CssHisOyNCl.
Вычислено, %: С 5,63.
Нредмет изобретения
Цветной многослойный кинофотоматериал с цветным проявлением, содержащий не менее
одного галогенсеребряного эмульсионного слоя с введением в один из них в качестве «двухэквивалентной недиффундирующей гидрофильной желтой компоненты - производного анилида сх-хлорароилуксусной кислоты, о тличающийся тем, что, с целью улучщения качества цветного многослойного кинофотоматериала, в качестве производного анилида а-хлорароилуксусной кислоты использован анилид а-хлор-о-алкоксибензоилуксусной кислоты общей формулы
.Н
R
R
R
е
алкил с числом углеродных атомов не менее 12;
R2 - Н, атом галогена, алкокси-, алкилмеркапто- или диалкиламиногруппа;
R, R - Н, карбокси-, сульфо-, ациламиНО-, алкан- или аренсульфаминозамещенная сульфамидная группа;
Н, карбокси- или ациламиноRгруппа.
Авторы
Даты
1974-09-15—Публикация
1972-11-30—Подача