Способ получения смеси 2,4,5-трихлорфеноксипропеноксида с 1,3-ди(2,4,5-трихлорфенокси)-глицеридом Советский патент 1975 года по МПК C07C43/00 

Изобретение относится к получению пластификатора поливинилхлорида.

Известный способ получе 1ия глицидилового эфира 2,4,5-трихлорфенола заключается в том, что 40-60%-ный водный раствор трихлорфенолята натрия обрабатывают эпихлоргидрином при нагревании до 30° С и молярном соотношении реагентов, равном I : 2. Однако такой способ дает возможность получить глицидиловый эфир трихлорфенола, который не обеспечивает высокого качества поливинилхлорида при добавлении к последнему.

С целью получения смеси продуктов 2,4,5трихлорфеноксипропеноксида с 1,3 ди (2,4,5трихлорфенокси)глицеридом, пригодной для пластификации поливинилхлорида, предлагается 5-30%-ный водный раствор 2,4,5-трихлорфенолята натрия конденсировать с ЭПИхлоргидрином при 50-100° С и молярном соотношении реагентов, равном 1 : 1-I : 2.

Полученная .смесь оказывает стабилизирующее и пластифицирующее действие при введении в поливинилхлоридные композиции и по сравнению с известными пластификаторами не вызывает окраски пластиката, в результате чего данная смесь может быть пригодной для изготовления прозрачного пластиката. Способ позволяет расщирить ассортимент пластификаторов.

ным холодильником и термометром помещаю 61,2 г эпихлоргидрина и приливают 70,8 2,4,5-трихлорфенолята натрия, раствореиног в 315 мл воды. Массу перемешивают и вь держивают при 95-100° С в течение 2,5 час При этом образуется жидкий несмешиваю щийся с водой продукт желтоватого оттенк Продукт реакции отстаивают и отделяют о водного слоя, а затем охлаждают, в результ те чего продукт медленно кристаллизуется плотную светлую массу. Выход 78,06 г, т. а 58-72° С. Анализ на эпоксидную групп 9,12%, теоретическое число, считая на 2,4,5 трихлорфеноксипропеноксид, 15,79%, что соот ветствует содержанию в полученном продур те 2,4,5-трихлорфеноксипропеноксида 57,7%.

Первоначально полученный продукт раст воряют в толуоле и дробной кристаллизацие

выделяют две фракции кристаллов, кажду: из которых перекристаллизовывают в четь реххлористом углероде. При перекристаллизс ции первой фракции выделяют соединение т. пл. 79-80° С. Анализом на эпоксидну

группу найдено 15,8%, вычислено для 2,4,. трихлорфеноксипропеноксида 15,79%, молек лярный вес криоскопическим методом из бе зола: найдено 252,2, вычислено для 2,4,5-тр хлорфеноксипропеноксида 253,47. Элемента

Найдено, %: С 41,92; Н 2,473; С 42,08.

СдН/СЬзОо.

Вычислено, %: С 42,60; Н 2,76; С 42,38.

Продукт идентнфидировап как 2,4,5-трнхлорфенокоинропеноксид. Выход 63,2% (49,3%).

При перекристаллизации из СЦ второй фракции кристаллов, выделенной из толуола, получают нродукт с т. пл. 116-119° С.

Анализ на эпоксидную группу показал отсутствие последней, молекулярный вес определяют криосконическим методом из бензола: найдено 450, вычислено 450,98.

.Элементарный состав.

Найдено, %: С 39,58; Н 1,698; С1 47,1.

С.зНдСиОз.

Вычислено, %: С 39,9; Н 1,996; С1 47,3. Продукт идентифицирован каК 1,3-ди(2,4.5трихлорфеиокси) глицерид.

Предмет изобретения

Способ получения смеси 2,4,5-трихлорфеноксипропеноксида с 1,3-ди(2,4,5-трихлорфепокси)глицеридом, отличающийся тем, что, с целью получеиия смеси, пригодной для пласнифИКации пол«винилхлорида, 5-30%-ный водный раствор 2,4,5-трихлорфенолята натр- я конденсируют с эпихлоргидрином при 50- 100° С и молярном соотношении реагентов, равном 1 : I - 1 : 2, с последующим выделением смеси известными приемами.