СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,5-ТРИХЛОРФЕНОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C39/32 C07C37/02 

2,4,5-Трихлорфенол является исходным продуктом для получения 2,4,5-трихлорфенолята меди, 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и ее бутилового эфира, применяемых в сельском хозяйстве в качестве ядохимикатов.

Известен способ получения 2,4,5-трихлорфенола омылением 1,2,4,5-тетрахлорбензола спиртовой щелочью в среде метилового спирта. По окончании реакции спирт отгоняют вначале глухим, а затем острым паром и выделяют подкислением реакционной массы 2,4,5-трихлорфенол.

Когда 2,4,5-трихлорфенол применяют для получения бутилового эфира 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты, стадии конденсации и этерификации проводят в среде бутилового спирта. Известный способ сложен в технологическом и аппаратурном оформлении.

Предложен способ получения 2,4,5-трихлорфенола, состоящий в том, что омыление 1,2,4,5-тетрахлорбензола щелочью проводят в среде высококипящего алифатического спирта, например бутилового, амилового, в присутствии метилового спирта, а полученный раствор 2,4,5-трихлорфенолята натрия без выделения применяют для получения 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и ее эфиров.

Пример 1. 5,0 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 2,5 г едкого натра, 5 мл метилового спирта и 23,5 мл 90 /о-ного бутилового спирта нагревают в автоклаве 3 час при 200°С. По окончании

реакции отгоняют бутиловый спирт с водяным паром, охлаждают, подкисляют, фильтруют. Выход 2,4,5-трихлорфенола SQJ/o, т. пл. 62°С. Пример 2. 5,0 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола,

2,5 г едкого натра, 10 мл метилового спирта и 20 мл 85Vo-Horo бутилового спирта нагревают 3 час при 200°С. Далее обрабатывают так, как описано в примере 1. Выход 2,4,5-трихлорфенола 860/0, т. пл. 63С.

Пример 3. 5,0 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 2,5 г едкого натра, 5 мл метнлового сиирта и 23 мл 90Vo-Horo амилового спирта нагревают 2 час при 210°С. Далее обрабатывают так, как описано в примере 1. Выход 2,4,5-трихлорфенола 76о/о, т. пл. 62°С.

П р и м е р 4. Реакцию проводят так, как описано в примерах 1-3. По окончании реакции раствор 2,4,5-трихлорфенолята натрия в бутиловом спирте применяют для получения 2,4,5трихлорфеноксиуксусной кислоты.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4,5-трихлорфенола омылением 1,2,4,5-тетрахлорбензола пделочью с последующим подкислением 2,4,5-трихлорфенолята натрия, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, омыление проводят в среде высококипящего алифатического спирта, например бутилового, амилового, в присутствии метилового спирта.