СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ОКСИ-1,3-ДИ-(ПОЛИХЛОРФЕНОКСИ)ПРОПАНОВ Советский патент 1971 года по МПК C07C39/16 

Изобретение относится к химической промышленности, к способам получения глицериновых эфиров полихлорфенолов, которые находят применение в качестве исходных продуктов для получения поликонденсационных смол, бактерицидных препаратов, пластификаторов.

Известен способ получения 2-окси-1,3-ди-феноксипропапов конденсацией эпихлоргидрина с фенолами в присутствии щелочного катализатора. Реакцию проводят при температуре около 100°С в течение 4-6 час, расходуют 3 моль эпихлоргидрина на 1 моль фенола. По окончании реакции избыток зпихлоргидрина отгоняют.

В этих же условиях проходит реакция конденсации эпихлоргидрина с хлорфенолами с получением 2-окси-1,3-ди- (полихлорфенокси) пропанов.

Однако при таком способе получения 2-окси1,3-дифеноксинропанов одновременно с реакцией конденсации эпихлоргидрина с фенолами или хлорфенолами в указанных условиях протекают реакции образования 2-окси-1,3-дифеноксипропанов и 1-фенокси-2-окси-3-хлорпропанов в некоторых случаях с преобладающим выходом второго продукта.

ние 1 -полихлорфепокси-2-окси-З-хлорпропанов и тем самым увеличить выход целевого продукта. Для этого реакцию конденсации эпихлоргидрина и полихлорфенола ведут при молярном соотношении компонентов 2:1 и при SO-IOO C.

Избыток полихлорфенолята щелочного металла подавляет реакцию образования побочных продуктов и позволяет достичь выхода целевого продукта, близкого к теоретическому. Пример. В колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 39,48 г (0,2 моль) трихлорфенола, 8 г (0,2 моль) едкого натра, 9,25 г (0,1 моль) эпихлоргидрина и 110 мл воды. Содерл :имое нагревают до 80°С и при этой температуре и перемешивании выдерживают в течение 5 час. Наблюдают образование суспензии мелкокристаллического продукта. По окончании реакции массу фильтруют, осадок промывают водой, сушат под вакуумом. Получают 41,5 г сухого кристаллического продукта с розоватым оттенком, т. пл. 117-119°С. Найдено, %: С 39,58; Н 1,698; С1 47,10.

С15Н9С1б02

Вычислено, %: С 39,90; П 1,996; С1 47,20.

Молекулярный вес определяют криосконическим методом из бензола: найдено 449,2, вычислено 450,98. 3 торых ароматический хлор не омыляется) указывает на отсутствие связанного хлора. Продукт идентифицирован как 2-окси-1,3-ди-(2,4,5трихлорфенокси)пропан, выход 92,5%. Предмет изобретения Способ получения 2-окси-1,3-ди-(полихлорфенокси)пропанов конденсацией энихлоргид4рина с хлорфенолом в присутствии щелочного катализатора при повышеиной температуре с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью 5увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при соотношении эпихлоргидрина и нолихлорфенола 1 : 2 и при 50-100°С.