СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ Советский патент 1971 года по МПК C08F230/08 C08F8/00 

Известен способ нолучения ионитов путем введения иоиогенных грунн в поливиниловый спирт.

Предлагается способ получения ионитов, заключаюпдийся в том, что поливиниловый спирт неред введением ионогенных грунп обрабатывают хлорсиланом, содержаихим ароматический радикал. Введение кремния з состав макромолекулы поливинилового спирта (ПВС) увеличивает термическую и химическую стойкость ионитов на его основе. Наличие ароматических ядер в хлорсилане расширяет ассортимент ионитов, поскольку становится возможным синтезировать аниониты различной основности.

Предлагаемый способ получения ионитов на основе ПВС включает три основные стадии:

I. Модификация ПВС хлорсиланами, содержащими ароматический радикал. Модификация осуществляется путем выдержки ПВС, пропитанного хлорсиланом, в токе сухого инертного газа нри температуре 40-200°С (в одном из вариантов - с нримеие1 ием акцепторов хлористого водорода). Избыток хлорсилана и выделяющийся хлористый водород удаляют путем отдувки сухим инертным газом и нромывки растворителем.

иопогеиных грунп, осуществляемое описанными в литературе способами.

III. Отмывка образца водой с одновременным гидролизом остаточного хлора введенного хлорсилана.

Пример 1. Порощок ПВС заливают р-этилфенилтрихлорсиланом (ЭФХ), в моль1ЮМ соотношении 1 : 1 - 1 : 3. Смесь нагревают, перемешивая, при температуре 40-200°С в

течение 4-20 час. После окончания выдержки п охлаждения смеси избыток ЭФХ удаляют фильтрацией и промывкой сухи.м бензолом или инертным растворителем, а последний - слабым нагревом.

Модифицированный ИВС сульфируют олеумом, содержащим 1 -10% свободного серного аигидрида и взятом в мольном соотноmenjii с ИВС 1 : I - 1 :3 при температуре 5- 40°С п течение 2-12 час, после чего продукт

сульфпрован1 я отмывают кислотой понижающейся концентрации и водой до рП воды и отсутствия ионов хлора. СОЕ по едко.му натру 2.65 мг- экв/г. Пример 2. Волокно ПВС или изделие из

него заливают ЭФХ или (З-этилфенилметилдихлорсиланом, взятом в двойном-иятикратном мольном избытке. Дальнейшую обработку ведут по примеру 1, но без перемешнвания или с циркуляцией жидкой фазы. СОЕ по едкому пример 3. Опыт ведут по примерам 1-2, по на стадии модифицирования в смесь добавляют сухой пиридип или другой инертный акцептор хлористого водорода. СОЕ по едкому натру 3,02 мг-экв/г. Пример 4. Опыт ведут по примерам 1-3, но после стадии модифицирования проводят хлорметилнрование образца монохлордиметиловым эфиром, взятом в мольном избытке до 10, в присутствии хлористого цинка (1- 10 вес. %) при температуре 20-59°С в токе сухого азота в течение 2-12 час. Избыток монохлордиметилового эфира удаляют фильтрацией и промывкой слабой соляной кислотой и водой до отсутствия ионов хлора. Хлор510 15 метилированный образец аминируют различными аминами, например трнметиламином, по обычной методике. СОЕ образца высокоосновного анионита по едкому натру 1,2 мг-экв/г. Предмет изобретения Способ получения нонитов путем введения ионогенных групп в поливиниловый спирт или в изделия на его основе, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента ионитон, поливиниловый спирт предварительно обрабатывают хлорсиланом, содержащим ароматический радикал.