Способ получения полиалкилалюмоксанов Советский патент 1976 года по МПК C08G33/20 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАЛКИЛАЛЮМОКСАНОВ

Изобретение относится к области получения полиалкилалюмоксанов, которые могут быть использованы как промежуточные продукты при получении связующих для термостойких покрытий, водоотталкивающих средств для текстильных материалов, компонентов быстросохнущих лаков и присадок к алкидным и эпоксидным смолам.

Известный способ получения алкилалюмоксанов состоит в гидролизе триалкилалю миния в среде электронодонорных органических агентов, способных растворять воду, например органических эфиров.

Однако данный способ позволяет получать только тетраалкилдиалюмоксан.

Цель изобретения - получение высоко:- молекулярных полиалкилалюмоксанов.

По предлагаемому способу полиалкилалюмоксаны получают гидролизом триалкилалюминия в среде электронодонорных агентов, способных растворять воду, при мольном соотношении триалкилапюминия и воды меньше, чем 2:1, но более или равном 1:1. При этом в качестве электронодонорных органических агентов лучше

брать простые эфиры или алифатические третичные амины. Гидролиз проводят при нормальном давлении в течение 1-1,5 час. Получают полиалкилалюмоксаны с мол. весом 2ООО, причем их выход с одного реакг ционного объема достигает ЮОг/час. Это вязкие малоподвижные жидкости или твердые порошки, слабо гидролизующиеся и окисляющиеся на воздухе, растворимые в углеводородах и эфирах.

Пример 1. В сухой, продутый ар гоном реактор объемом 0,2 л с мешалкой, термометром, обратным холодильником и воронкой загружают 39,6 г (0,2 моль) триизобутилалюминия, очищенного вакуумной разгонкой, и гидролизуют его 2,О7 г (0,15 моль) дистиллированной воды, растворенной в 75,5 г (О,75 моль) триэтиламина. Продолжительность реакции 1,5 час. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 86-90 С. В результате реакции выделяются изобутан. После отгонки амина в вакууме получают 26 г полимера. счете на безаминную массу: А2 25%, i , 59,3%). ti ,.Ai-(oAi 1 ,)-олг-(,) Вычиспено, %: i ,; ДС 25,6; мол, вес. 1898. Пример2.В аналогичных условиях гидролизуют 39,6 г (0,2 моль) триизобутил алюминия - дистиллата, 3,6 г (0,2 моль) дистиллированной воды в 101 г (1 моль) трйэтиламина. Реакцию проводят при 88 С в течение 1,5 час. Выделяется изобутан и получают 24 г полимера. Найдено, % i - 52,0; АС 22,5; триэтиламин 13,5; мол.вес 2830 (в пересчете на безаминную массу: , 1 - 60,1%). (,vxe-(o/(ei--c H,),(,) Вычислено, % 1 - С HO 59,1; АЕ26,1 RQ 1 . APмол.вес. 2898. Пример З.В металлический реактор емкостью 6 л с экранированным электроприводом мешалки загружают 396 г (2 моль) триизобутилалюминия - дистиллата и гидролизуют его 36 г (2 моль) дистиллированной воды, растворенной в 2,815 кг (38 моль) диэтилового эфира. Температура реакции 35 С, продолжительность 1 час. Получают 225 г полимера. Найдено, %: i - 55,9; A«24,15; эфир 7; мол.вес. 2360 (в пересчете на безэфирную массу: 1- 59,9% M2Q%). ,l;j-Ae-(o4ei-c H,).,-oAe-(,). Вычислено, %: i С Н, 59,4j ,3; мол. вес 2398. Формула изобретения 1.Способ получения полиалкилалюмоксанов гидролизом триалкилалюминия в среде электронодонорных органических агентов, растворяющих воду, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью получения полиалкилалюмоксанов с высоким молекулярным весом, проводят гидролиз при молярном отношении триалкилалюминия к воде менее, чем 2:1, но более или равном 1:1/ 2.Способ по п. 1, отличаюш. и и с я тем, что в качестве электронодонорных органических агентов простые эфиры. 3.Способ по п. 1, отличающий - с я тем, что в качестве электронодонорных органических агентов берут алифатические третичные амины.