Предложенный способ относится к области получения элементоорганических полимеров- полиалкилалюмоксанов, применяемых в промышленности пластмасс, лаков и т. п.
Общеизвестные методы получения полиалкилалюмоксанов (медленным гидролизом триалкилалюминия) обладают рядом недостатков (небольшая скорость реакции, малый выход Н чистота конечных продуктов).
Целью данного способа является устранение этих недостатков - получение с хорошим выходом чистых полиалкилалюмоксанов. Способ заключается в нагревании в вакууме эфиратов тетраалкилдналюмоксанов.
Пример 1. 15,2 г эфирата тетраизобутилалюмоксана найдено, о/о: изо-С4Н9 61,80; 61,95; А1 14,00; 14,30; мол. вес 355; 390; вычислено
для (иЗО-С4Нв)2 А1ОА1 (ИЗО-С4П9)2-О(С2Н5)2,
о/о: изо-С4Нв 61,35; А1 14,5; мол. вес 372 нагревают в вакууме (ост. давление 0,5 мм рт. ст.) в течение 3 час при температуре , а затем, повышая температуру до 160°С, отгоняют в вакууме (ост. давление 0,5 мм рт. t-rj 8,12 г легкой фракции с т. кип. 94°С найдено, О/о: изо-С4Нд 62,00; 62,40; А1 10,10; 10,20; мол. вес 259; 263;вычислено для
(изо-С4Н9)зА1-О(С2Н5)2, изо-С4Н9 62,8; А1 9,99; мол. вес 272 и в результате получают 5,85 г кубового остатка найдено, %: ИЗО-С4Н9 67,50; 67,80; А1 22,10; 22,10; мол. вес 1168; 1149; вычислено для (изо-С4Н9)
(иЗО-С4Н9)з-ОА1(ИЗО-С4П9)2, О/о:ИЗО-С4Н9
66,70; А1 22,60; мол. вес 598. Кроме того, в охлаждаемых ловушках собирают 0,77 г диэтилового эфира (т. кип. 33,7°С) по 1,3529. Литературные данные для (С2Н5)2О: т. кии. 34,481 °С; По 1,35272). Выход полиизобутилалюмоксана 95,5Vo, считая на загруженный эфират тетраизобутилдиалюмоксана. Путем повторного нагревания полученного полналкилалюмоксана получают еш.е более высокомолекулярное соединение (изо-С4Н9)
(НЗО-С4Н9)7-ОА1 (ИЗО-С4Н9) 2.
Пример 2. 9,75 г эфирата тетраэтилалюмоксана найдено, , CzHs 43,00; 43,30;
А1 20,20; 20,70; мол. вес 248; 244; вычислено
для (С2Н5)2АЮА1(С2Н5)2-О(С2Н5)2,%: СоНз, 44,6; А1 20,75; мол. вес 260 нагревают в течение 2 час при температуре 120°С, зате.м в
вакууме (ост. давление 0,5 мм рт. ст.) проволТ,яг отгонку легкой фракции. В результате в охлаждаемых ловушках собирают 1,3 г диэтилового эфира. Затем, повышая температуру до 160°С, отгоняют 3,39 г (18,0 ммоль) легкой
фракции найдено, о/о: С2Н5 44,80; 45,50; А1 14,00; 14,05; мол. вес 203,191; вычислено для (С2Н5)зА1.0(С2Н5)2, С2Н5 46,30; А1 4,35; мол. вес 188 и в результате получают 4,7 г кубового остатка найдено, о/о С2Нз54,6; 3 о/о: СаНз 56,20; А1 31,85; мол. вес 258. Выход полиэтилалюмоксана 97,2%, считая на загруженный эфират тетраэтилдиалюмоксана, Предмет изобретения Способ получения полиалкилалюмоксанов на основе алюминийорганических соединений, 4 отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и чистоты целевых продуктов, в ка алюминийорганических соединений используют эфираты тетраалкилдиалюмоксанов и проводят высокотемпературную конденсаЦию их в вакууме,
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения полиалкилгалогеналюмоксанов | 1974 |
|
SU464602A1 |
| Способ получения алюмоксанов | 1973 |
|
SU566844A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОАЛЮМОКСАНОВ | 1973 |
|
SU366207A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ ТЕТРАГИДРОФУРАНА И ЧЕТЫРЕХЧЛЕННЫХ ЦИКЛИЧЕСКИХ ОРГАНИЧЕСКИХОКИСЕЙ | 1965 |
|
SU172042A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ж-ФТОРФЕПИЛСИЛАНХЛОРИДОВ | 1966 |
|
SU183746A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ | 1972 |
|
SU326198A1 |
| Катализатор для полимеризации олефинов | 1973 |
|
SU462389A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АРИЛЗАМЕЩЕННЫХ 4,7-ДИГИДРО- ИЛИ 4,5,6,7-ТЕТРАГИДРОИЗОИИДОЛОВ | 1969 |
|
SU253806A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДСИЛИЛПРОИЗВОДНЫХ БЕНЗОТИОФЕНОВ ИЛИ ХЛОРБЕИЗОТИОФЕНОВ | 1973 |
|
SU374316A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОВЫХ ИЛИ МЕТАКРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ОДНО- И МНОГОАТОМНЫХ СПИРТОВ | 1971 |
|
SU289083A1 |
